ICP测定铝土矿中杂质元素

测定铝土矿中杂质元素

精确称取铝土矿样品 0.1g（准确至 0.000 1 g），偏硼酸锂 0.4 g置石墨坩埚中（样品夹裹在偏硼酸锂中），再将石墨坩埚放人高温炉中，直至生成一种清亮熔珠后取出；待熔体冷却至室温后，将熔珠倒人盛有50 mL 5％硝酸的烧杯中，在电热板上加热至熔珠完全溶解后，取下冷却；转移至 100 mL容量瓶中，用5％硝酸定容，摇匀，溶液的酸度尽可能与各标准溶液的酸度一致，以消除酸度对分析结果的影响。同时配制空白溶液 1份，待测。
注意事项：铝土矿具有较强的化学稳定性，是比较难处理的样品。通常铝土矿样品多采用无水碳酸钠和硼砂混匀，须用小火烘焙除去水分再在高温下熔融，然后用稀盐酸小心加热溶解。操作步骤繁琐，费力费时，引入试剂较多。由于碱金属的硼酸盐具有很好的熔解能力，故本研究选用偏硼酸锂熔样，熔融体流动性大，易成球易脱落，且采用高频电感熔样，温度高，速度快，15 min即可制得样品熔珠。
干扰情况：
①酸度的影响：由于液体的物理性质，尤其是密度、粘度及表面张力的影响，考察了硝酸、盐酸及硫酸对谱线强度的影响。结果表明，硝酸的浓度从 1％～10％变化时，对 7种元素的谱线强度基本没有影响；盐酸的浓度在 1％～10％变化时，对 7种元素的谱线强度有轻微影响；而硫酸的浓度在 1％～10％变化时，对7种元素的谱线强度有较大影响。由于在操作过程中使用了盐酸，因而采用盐酸进行酸度匹配以消除盐酸的干扰。
②偏硼酸锂的干扰：由于在试验过程中引人了大量碱金属锂，考察了碱金属锂对待测元素的光谱干扰。结果表明，碱金属锂作为基体在常规观测区域对待测元素钙、铁有明显的增感效应。因此，必须在绘制校准曲线时进行基体匹配。
③基体效应。样品中的主要元素是铝，因此考虑基体影响主要应检验铝对待测元素的影响。铝的基体效应还是很严重的，为此要在体匹配或用内标元素法消除，内标要选钇 371.029 nm作为内标线。