ICP5000测定碳化硼中主成分及杂质元素含量

技术特点
加标回收
基体匹配
难电离元素分析
　　碳化硼具有高温耐磨性能、耐腐蚀性能、优异的热稳定性能，可以吸收中子而不形成任何放射性同位素，其与铝粉混合制备而成的B4C/Al铝基复合材料，作为中子屏蔽材料，在核工业中广泛使用。硼的含量对其屏蔽性能起决定性的作用，工业生产制备过程中对碳化硼中各元素含量具有严格的技术要求，因此，碳化硼中元素检测具有重要意义。
　　由于碳化硼的耐腐蚀性能，其溶解存在很大的困难，国标中采用碱溶法，容易造成基体效应，不利于杂质元素的测定。另外，B为难电离的非金属元素，消解过程中易损失。本文采用氢氟酸、硫酸、硝酸等混合酸对碳化硼进行微波消解，随后用ICP-5000及耐氢氟酸进样系统对样品中B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn元素进行测定，并进行了加标回收试验。
样品前处理
　　准确称取0.1g(精确至0.0001g)粉末样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入一定量混合酸，静止一段时间，待反应停止后，加盖密封，置于微波消解仪内，以一定的升温程序进行微波消解，程序结束后，冷却，转移至塑料瓶中，加水至100g，待测。
仪器配置
　　仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；
　　分析参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器条件

标准溶液的配置
　　采用与样品一致的试剂配制标准溶液，进行基体匹配，标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。

表2各元素的标准溶度配制梯度 

检出限
　　按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的检出限(LOD)，结果列于表3。

表3 元素的检出限 

方法精密度
　　采用ICP-5000测定碳化硼样品，取3次平行处理，测量结果见表4。

加标回收率
　　消解前在样品中加入一定量标准溶液，进行加标回收试验，加标回收率见表5所示。

结论
　　本文采用ICP-5000测定碳化硼中Al、B、Cu、Fe、Mg、Mn、Ti、Zn等8种元素含量，计算检出限和方法精密度，并进行加标回收试验。结果表明：方法的精密度（3次平行处理的相对标准偏差）均小于3%，各元素的加标回收率介于94%～101%