ICP5000测定锰矿石中11种无机元素的含量

技术特点
　　微波消解
　　主次元素同时分析
　　锰矿石中元素含量决定了其品位、经济价值和用途，如用于冶炼锰铁的矿石按照锰、二氧化硅、铁、磷等含量分为I-A、I-B、II、III四个等级。因此，测定锰矿石中无机元素含量具有重要意义。目前，测量锰矿石中无机元素的主要方法包括化学分析法、原子吸收光谱法（AAS）、X射线荧光光谱法（XRF）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等方法。其中ICP-OES因具有检出限低、多元素同时检测、分析效率高等优点已成为锰矿石中无机元素分析的标准方法（GB 24197-2009和SN/T 2638.2-2010）。
　　国标方法GB 24197-2009中采用碱熔法溶解锰矿石样品，SN/T 2638.2-2010中采用湿法消解溶解锰矿石样品。由于碱熔法会引入大量的盐，不利于微量元素的检测，因此，本文中选择微波消解法消解样品，随后用ICP-5000测定消解液中铝、钡、钙、铜、铁、镁、锰、镍、磷、钛、锌等11种元素的含量。
样品前处理
　　准确称取一定量的锰矿石样品于聚四氟乙烯消解罐中，采用微波消解的方法消解样品，消解完全后，转移并定容，待测。
仪器配置
　　ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器条件

标准溶液配制
　　采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。

表2 各元素的标准溶度配制梯度

检出限
　　将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；

表3 被测元素的检出限

测量结果及加标回收率
　　采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度，用锰矿石成分分析标准物质（GBW 07261）对方法进行验证，以考察方法的准确度，最后将该方法用于检测未知锰矿石样品中Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量。结果如表4所示，5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于4%，标准样品的测量结果与标准值一致。

结论

　　采用微波消解法溶解锰矿石样品，随后用ICP-5000检测锰矿石标准样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、Ti、Zn等11种无机元素的含量，方法检出限低，精密度小，标准样品的测量结果与标准值一致，可用于锰矿石中无机元素的测定。