ICPAES样品制备实验室要求

1）实验室器皿

实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。

聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO₃浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。

有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。

2）验用水及试剂

A)      实验室用水（净水）的质量要求：

不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）

a)        一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2mm的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。

b)        二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。

c)        三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。

实验室用水（净水）的技术指标：

常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。

应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。

B)      化学试剂

用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。

化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。

I.     一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：

a)      优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。

b)     分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。

c)      化学纯 ：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。

II.高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。

       高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：

* 非光谱纯物质

+ 不能与酸性溶液混合

标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为1~10ug/ml（5~10% HNO₃或 HCl溶液）的分析用混合标准溶液备用。