3月16日,赛默飞世尔科技“ITQ 离子阱气相色谱质谱联用仪”网络视频讲座在分析测试百科网成功举办。赛默飞世尔科技色谱质谱部应用工程师朱曼洁女士主要介绍了Thermo Fisher全新一代气相色谱离子阱质谱ITQ系列的特性优势,包括:外置离子源技术;使维护更加方便的真空锁定技术;自动碰撞能量技术;以及使定性更为准确的脉冲Q值解离技术。同时,朱工还为大家介绍了定量软件Quan Lab Form以及ITQ在相关领域的应用。
GC-MS组成及简介
Thermo Scientific ITQ 1100 GC/MSn
朱工首先回顾了GC-MS系统的结构和原理。在进样方面,ITQ可提供气相色谱GC进样和直接进样杆(DIP)进样。进样系统后,是离子源、质量分析器、检测器三部分。离子源包括电子轰击源EI和化学源CI;分子被离子化后进入质量分析器,质量分析器有四极杆质谱和离子阱质谱两种,用来选择离子送入检测器;检测器将离子的信号放大,通过数据分析系统看到色谱图和质谱图。
离子阱质谱(ion Trap)是时间串联质谱,朱工介绍了它的扫描过程。首先分子离子化后,有很多离子进入离子阱,然后它会把要的离子放在离子阱,不要的送出离子阱。离子阱的优势是多级,它可以把离子打碎,找到需要的子离子再打碎、检测,这样一个循环往复的过程。而三重四极杆质谱是空间串联质谱,离子进来之后在第一个四极杆挑选需要的母离子,在第二个四极杆打碎,在第三个四极杆看子离子,所以三重四极杆只能做二级。
赛默飞世尔科技提供了所有GC分析应用领域的仪器:Focus GC是单进样口、单检测器,TRACE GC是多进样口、多检测器,还有DSQII/ISQ 单四极杆质谱,ITQ 系列离子肼质谱,TSQ Quantum GC 串联四极杆质谱和DFS 高分辨磁质谱等。赛默飞世尔科技有很广的产品线,无论是做什么样的化合物检测,都可以从中选择一个相应的仪器。赛默飞世尔科技在1995年推出了第一台离子阱质谱GCQ,2008年推出了最佳性能的ITQ 系列离子阱质谱。
ITQ简介及其特性优势
Thermo Scientific ITQ 900气相色谱质谱联用(GC/MS)仪
外置离子源:外置式离子源具有准确质谱图,直接进样(DP),阱中更少的干扰,正负化学源,易于维护等特点;内置式离子源阱体易受污染,畸形的质谱图(存在分子-离子反应),没有NCI和PPINICI,不能用直接进样杆,没有缓冲气等缺点。
灯丝透镜:这是赛默飞世尔科技ZL技术,它的目的是保护灯丝不易烧断。
真空锁定:它的优点是无需泄真空,直接更换离子盒,使维护更方便。
PPINICI:单次进样获得正负化学离子化数据。反应气数字式电子流量控制器,提高定量的准确性和精确性,可重复的离子比率。
可调流量的缓冲气:优化缓冲气体流量,进一步提高MS/MS灵敏度。
自动碰撞能量(Automatic Collision Energy,ACE):简化MS/MS参数优化过程,采集MS/MS数据和单四极杆采集SIM数据一样容易;常规方法设定,需要优化碰撞能量(CE),使用ACE自动优化碰撞能量。
PQD:母离子打碎之后,比较小的离子可能检测不到,PQD能够克服这一问题,使小离子稳定存在于离子阱中。朱工举了一个2,4,6-三(十九氟代壬基)-1,3,5-三嗪的检测的例子,要是常规打碎,检测到的最小离子为241,若用PQD可检测到子离子最小为75。
数据依赖性扫描(DDS):常规分析方法Full Scan确定母离子,编辑MSn方法;DDS分析方法直接编写MSn方法,无需知道母离子信息。
组合扫描技术:可以在不同的时间段编写不同的扫描。
检测器:108线性动态范围。
质量范围宽:最宽广的质量范围,10~1100amu,整个质量范围内,尤其是对高质量数无歧视;整个质量范围内谱图的同位素比与理论吻合,保证谱图的经典性,与谱库的高匹配度,极佳的质谱性能。
直接进样杆:可进固体样品,可更换的固体进样杆头;直接热脱附-DEP,直接插入-DIP。
覆盖肯定列表的二级谱库:专用农药库,单级MS质谱图,二级MS/MS质谱图。
数据处理系统:Xcalibur,EnviroLab,ToxLab,QuanLab,Smart Screening,Mass Frontier……
ITQ的应用领域
Thermo Scientific ITQ 700™ 气相色谱质谱联用(GC/MS)仪
ITQ广泛应用于食品安全、环境安全、产品安全、毒物检测和未知化合物鉴定等领域。
朱工首先介绍了ITQ多级质谱图用于确证分析,举了西蓝花中10ppb农药检测的例子。然后又介绍了ITQ在水中阻燃剂分析,土壤中半挥发性有机物分析,表睾(甾)酮分析等诸多应用实例。离子阱的优势在于定性,而且常规的定量也是可以做的。
QuanLab Forms分析应用软件
赛默飞世尔科技所有的质谱产品都有一个软件,QuanLab Forms分析应用软件可以控制所有的质谱。QuanLab Forms把看结果、方法监测和设置等部分放在了一起,点击某块出现相应的东西,比如编方法(Master Methods)整合了数据采集方法,数据处理方法以及相关报告参数,整合好之后去运行这些方法。接着朱工展示了做完之后的数据浏览(既有定性也有定量)以及数据的处理和色谱图等,最后系统介绍了QuanLab Forms分析应用软件的操作流程。
相关产品:ITQ 700/900/1100离子阱气相色谱/质谱联用仪
Q&A
网友:请问最近有没有DSQ的培训?
朱曼洁工程师:有的,每个月有两次,可以先去官网看一下,然后报名参加即可。
网友:请问离子阱气质联用仪对样品的浓度最小能达到多少?
朱曼洁工程师:不同的样品是不一样的,假设做单四极杆,可以做到5ppt,若是离子阱可以做到1ppt,甚至更低,离子阱的灵敏度比单四极杆更高一些,比三重四极杆低一些。
网友:为什么内置的离子源不能做NCI?
朱曼洁工程师:因为做NCI的电压要相反,所以不能做NCI,也不能做正负化学离子化。外置式离子源和内置式离子源相比较:做标准品是内置式离子源灵敏度较高,做标准品干扰不大,然后在检测时,内置相当于把所有样品都打进去,浓度比较高,标准品的响应就比较高;要是做实际样品而且比较脏的话,内置灵敏度就远远比不上外置。
网友:ACE优化碰撞能量默认能量级别是几个,能量级别大小可改变吗?
朱曼洁工程师:能量级别有三个,不能改变,母离子输入之后,默认给这三个能量,而且这三个能量不是分别作用,不是每一个能量都有一个通道去打击母离子,而是快速变化打击母离子,得到一张质谱图。
赛默飞世尔科技3月在分析测试百科网的网络视频讲座第三场正在报名中:
赛默飞世尔科技3月在分析测试百科网的网络视频讲座预告:
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