Nicolet6700傅立叶变换红外光谱仪操作规程

一、             主要技术指标

1、  仪器型号：Nicolet 6700

2、  扫描范围：4000 cm^-1~ 10000px^-1

3、  最小精度：25px^-1

4、  检测器：  DTGS

5、  分束器：  多层镀膜溴化钾

6、  光源：    EverGlo光源

二、             环境条件

1、电源要求：

仪器供电电压：220V±10%，频率50Hz±10%

2、温湿度要求：

室内温度18℃～25℃     相对湿度≤60%

为保证仪器达到较高的控温精度，应保证稳定室温；

实验室保持抽湿状态，以维持空气干燥，且不宜开空调。

样品室窗门应轻开轻关，避免仪器振动受损。

三、             试验步骤

1、标样质量浓度曲线的绘制

（1）配制系列浓度的标液：分别称取脂肪酸甲酯0.0100g、0.0200g、0.0300g、0.0400g和0.0500g于10mL容量瓶中，加入少量环己烷摇匀，再加环己烷至刻线位置。分别得到质量浓度为1g/L、2 g/L、3 g/L、4 g/L、5 g/L的脂肪酸甲酯标准溶液。

（2）按以下试验操作步骤2扫描以上所配制的各个不同质量浓度的脂肪酸甲酯标准溶液，分别得到其红外谱图。

（3）打开OMNIC分析软件，将所得的不同浓度的标样图谱以及相应的浓度数值等输入该软件，绘制脂肪酸甲酯质量浓度曲线，保存。

2、试验操作：

（1）开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。

（2）开启电脑，并打开仪器操作平台OMNIC软件，运行Diagnostic菜单，设置实验参数并检查仪器稳定性。

（3）扫描背景谱图：用环己烷反复清洗样品池（一般为3次），扫描环己烷红外谱图并保存。

（4）稀释待测试样，用稀释过的待测试样润洗样品池（2到3次）。然后向样品池中加满试样，以环己烷为背景对试样进行扫描得到其红外谱图并保存。

（5）每个样品重复进行上述（3）（4）两步骤进行平行测定。

3、试验数据分析：

（1）打开OMNIC分析软件，调取试验所得的试样谱图，与标样数据对比分析，得到试样中待测物的质量浓度。

（2）试验结束后，并依次关闭OMNIC软件及仪器、主机的电源，清洗样品池，使仪器周围保持干净整洁。

四、             注意事项及维护保养

1、  实验室必须有良好的接地。

2、  在仪器使用过程中，请经常检查仪器内部的湿度指示，Nicolet系列用户可用软件检查干燥剂湿度是否过关。若干燥剂颜色变浅，请及时将干燥剂在烘箱里烘干。

3、  每次做完样品后，在样品仓内放一杯干燥硅胶，以保持样品仓的干燥并同时保护两边的KBr窗片。

4、  仪器长时间不使用时，间隔几天开启仪器一段时间，使仪器处于通电状态，可防止仪器受潮。

5、  每次做完试验，用布罩将仪器盖好。