PAN分光光度法测定矿石中的微量锌

一、方法要点

矿石样品用酸分解。在用氯化铵一氨水分离铁的过程中加入过氧化氢和丁二酮肟，使大量锰及镍与铁一起沉淀分离，再使用硫脲一硫代硫酸钠一抗坏血酸和丁二酮肟混合掩蔽剂，以消除铜、钴、镉的干扰，免除了萃取分离。

然后在非离子表面活性剂TritonX一100(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下，用l-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与锌形成有颜色的络合物，用1cm比色皿，于波长550nm处测吸光度。

二、试剂与仪器

(1)1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)：0．001 mol／L乙醇溶液。

(2)氯化铵氨水缓冲液(pH8．7)：80g氯化铵加水溶解，加浓氨水18mL，以水稀释至1000mL。用酸度计检查后，贮存于塑料瓶中。

(3)混合掩蔽剂：①100mL溶液中含硫脲、硫代硫酸钠各10g。②称2．5g抗坏血酸，溶于10mL水中，加1滴对硝基酚，用氨水(1+4)中和至微黄色(现用现配)。使用前将①、②溶液混合。

(4)聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX一100)：10％溶液。

(5)锌标准溶液(10μg／mL)。

(6)盐酸、硝酸、氯化铵、氨水。

(7)过氧化氢溶液(30％)。

(8)锇酸钠溶液(0．02％)。

(9)丁二酮肟：1％乙醇溶液。

(10)分光光度计。

三、分析步骤

(1)铁矿中锌的测定称取0．1000～0．5000g试样于l00mL烧杯中，加入10～15mL浓盐酸，加热10min，加3～5mL浓硝酸，继续加热直至样品分解完全，蒸至盐类析出。加1.5g氯化铵，搅成糊状，加浓氨水15mL，滴入过氧化氢30％3～5滴，低温煮沸1min，取下。加入锇酸钠0．02％溶液2～3滴、丁二酮肟(1％乙醇溶液)1mL，搅匀，冷却，连同沉淀移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜(或干过滤)。

吸取清液1～5mL(含锌量不超过20μg为宜)，置于25mL容量瓶中，加1滴对硝基酚，用盐酸(1+3)和氨水(1+4)中和至微黄色。加混合掩蔽剂3mL、缓冲液3mL、丁二酮肟1％0．5～1mL、TritonX一100(10％)2mL和PAN1mL(每加一种试剂需充分摇匀)，以水稀释，10min后用1～2cm比色皿，于波长550nm处，以试剂空白作参比，进行吸光度测量。

(2)钴锰矿中锌的测定样品处理同铁矿，加氨水后，在不断搅拌下徐徐加入30%过氧化氢，直至锰沉淀完全，以下操作同铁矿。

(3)铜矿中锌的测定称取0．1000～0．5000g试样于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加10～15mL浓盐酸，加热10min，再加入5mL浓硝酸，继续加热15min，加2～5mL氢氟酸及1mL高氯酸，加热至冒浓烟3～5min，冷却，以数滴浓盐酸湿润残渣，以下操作同铁矿，如试样中不含硅酸锌时，则按铁矿进行操作。

四、标准曲线的绘制

分别取锌标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL于25mL容量瓶中，用水稀释至10mL左右，加1滴对硝基酚，用氨水(1+4)调至微黄色，加缓冲液3mL、TritonX—100(10％)2mL、PAN1mL(每加一种试剂需充分摇匀)，用水稀释，10min后，用1cm比色皿，于波长550nm处，以试剂空白作参比，测量吸光度，绘制标准曲线。