PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取对血浆中尼可地尔测定

PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取/高效液相色谱在线联用对血浆中尼可地尔的测定

摘　要: 建立了血浆中尼可地尔浓度的PEEK管内聚合物整体柱固相微萃取与高效液相色谱在线联用检测方法。聚(甲基丙烯酸- 乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱材料为萃取介质。实验优化了影响萃取效率的参数, 包括萃取流速、萃取体积、样品基底pH值等。血浆样品用磷酸盐溶液稀释后便可直接进行萃取分析。血浆中尼可地尔的检出限为1 ng/g, 在6～120 ng/g的含量范围内具有良好的线性关系, 相关系数r大于01999。日内、日间的萃取分析相对标准偏差小于9% , 加标回收率高于85%。

    尼可地尔( nicorandil) , 又名硝烟酯, 化学名为N2(α2羟乙基)烟酰胺硝酸酯, 是日本在1976年研制的烟酸类衍生物。它是一种钾通道激活剂, 可以舒张动脉血管, 同时又具有硝酸酯基结构, 可以舒张静脉血管。目前, 尼可地尔作为一种新型药物, 在临床上广泛用于心绞痛、高血压等疾病的治疗中。检测血浆中尼可地尔的浓度, 对于研究该药物在人体内药物代谢动力学等工作具有重要的意义[ 1 - 2 ] 。
    目前, 高效液相色谱法已经成为检测血浆中尼可地尔浓度的常用方法[ 4 - 9 ] 。采用此法进行分析时,一般需要对血浆样品进行去蛋白、去除基质干扰和有机溶剂提取等前处理步骤。液液萃取和固相萃取是广泛使用的两种样品预处理技术[ 5 - 7, 9 ] , 但它们操作繁琐、费时, 影响了分析效率。管内固相微萃取技术( in2tube SPME)是一种微型化样品预处理技术, 它集萃取、净化、富集于一体, 无需溶剂萃取、样品消耗量少、操作简便。从1997年出现至今[ 10 ] , in2tube SPME在萃取材料、应用、基础理论以及装置和模式方面都得到了飞速发展。Fan等[ 11 ]首次将有机聚合整体柱材料作为萃取介质引入到管内固相微萃取技术中, 提出了聚合物整体柱管内固相微萃取, 并建立了双泵双六通阀管内固相微萃取/高效液相色谱( in2tube SPME /HPLC)在线联用装置。
    在毛细管整体柱萃取材料基础上[ 11 ] , 本文将聚(甲基丙烯酸- 乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体材料合成于PEEK管中, 作为新的萃取介质, 并应用于测定人血浆中的尼可地尔。PEEK材料为惰性材料, 不会引起交叉污染, 空管可重复使用; 选用内径较毛细管大的PEEK管可提高萃取流速, 增大萃取容量进而大幅度降低分析检出限[ 12 ] 。实验结果表明, 该方法简便、快速、重复性好、灵敏度高。