发布时间:2019-09-13 09:23 原文链接: QuEChERS分散固相萃取GCMS测定牛乳中喹氧灵残留

QuEChERS是近年来广泛应用于农产品检测的快速样品前处理技术,具有方便、高效的优点。石家庄君乐宝乳业有限公司,农业农村部乳品质量安全控制重点实验室的齐晓茹,苏运聪,李飞等通过对喹氧灵含量测定的几种前处理技术进行对比分析,采用QuEChERS技术深入研究牛乳中喹氧灵的测定方法,为今后牛乳中喹氧灵检测标准的出台提供理论依据和技术支撑。


结果与分析

01

GC-MS条件的优化及标准曲线

通过比较Agilent DB-1701Agilent VF-1701MSAgilent HP-5MS 3 种色谱柱的分离效果,在同一程序升温条件下,3 种色谱柱所得到的色谱峰均峰形良好,Agilent DB-1701色谱柱所得到的色谱峰响应值明显低于Agilent HP-5MS色谱柱所得到的色谱峰,Agilent VF-1701MS色谱柱次之,因此最终确定色谱条件为:Agilent HP-5MS色谱柱(14%氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷(30 m×0.25 mm0.25 μm);程序升温程序:40 ℃保持1 min,然后以30 /min升温至130 ℃,再以6 /min升温至250 ℃,保持5 min;载气为氦气,纯度≥99.999%,流速1.2 mL/min;进样口温度290 ℃;进样量1.0 μL;进样方式:不分流进样;电子轰击源70 eV;离子源温度300 ℃;四极杆温度180 ℃;GC-MS传输线温度280 ℃;溶剂延迟8 min;选择离子监测模式。