QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用法检测茶叶中的农药

QuEChERS方法结合固相萃取一液质联用/气质法检测茶叶中的农药残留

　　方法概述 
　　加入1 0mL去离子水进行混匀，然后加入乙腈(Lc)或正己烷／丙酮(GC)进行萃取。对LC加／Xwelchrom QuEChERS盐析包，进行猛烈摇震，再离心使其发生相分离。将部分有机相溶液通过Welchrom净化管反相固相萃取进行净化，最后的提取液直接分析。对GC通过Welchrom Carb SPE柱进行净化，收集洗脱液，吹干，加入乙腈进行分析。由内标校正进行定量，其内标在第一次加入乙腈后进行添加。 
　　提取工艺 
　　1.仪器 
　　带盖离心管(50mL)；高速分散机：分散部件的直径应与离心管的口径相匹配；离心分离机：符合实验使用的离心管尺寸且其转速≥3000rpm：2mL连盖离心管；离心分离机：适于2mL离心管，转速≥6000rmp：分析天平(精度0.02g)：24孔氮吹仪：SPE自动萃取装置：漏粉斗：适合离心管口径：18mL棕色小瓶：适用于HPLC自动取样器；1.8mL透明小瓶：如有必要，需放入经盐酸酸化的内插管用于GC-MS分析：溶液分配器：自动移液器，适于移取体积1 0～100uL，200-1000“L和1～10mL：旋盖玻璃瓶(20mL)：如有需要用于储存剩余的最终提取物：超声波清洗器；振动设备如涡旋：常用实验仪器：带电喷雾接口(Esl)的LC-MS或LC-Ms／MS；带有检测器的GC-MS或GC-Ms／MS。 
　　2.试剂，溶剂和盐混合物 
　　去离子水：乙腈；甲醇：冰乙酸：正己烷：丙酮；氢氧化钠；乙基对硫磷D10(dlo对硫磷)：作为正负模式ESI和GC El的内标物质：农药标准物质：用于标准曲线的制作：Welchrom QuEChERS盐析包：用于再次提取(P／N：WELQE-02)；Welch rom QuEChERS净化管：用于提取溶液的净化(D／N：WE-QC2402)：Welchrom Ca rb SPE柱(D／N：WSG01 0605)：HPLC洗脱液A：甲醇+0.05％乙酸(加0 5mLZ,酸于1L甲醇的溶液中)：HPLC洗脱液B：水+0.05％乙酸+0.05％乙酸胺(加0.5mLZ,酸和0.5g乙酸胺于1L水中)：用于LC和GC分析的内标溶液：约10g／mLdlo对硫磷(取2 5mL约400g／mLdlo对硫磷母液于100mL容量瓶中，用乙腈进行定容)，用于核查是否达到足够的提取回收率，不用于定量计算。 
　　3.步骤 
　　(1)LC方法称量和提取 
　　称2g±0.02g粉碎均匀样于50mL离心管中，加10mL去离子水和100uL内标溶液，浸泡20min。加10mLZ,腈，盖上盖子，摇振1min。如果粉碎程度不够，需用高速分散机提取，分散物浸入在样品／乙腈混合液中，在高速下需2min完成样品的粉碎。加入已准备好的缓冲盐混合物于悬浮液中。盖上盖子立即摇振约1min，随后以3000min。离心5min。硫酸镁遇水形成结块，快速变硬。但如果加入混盐后迅速进行摇振可以避免此情况的发生。加入混盐后对每个样品分别摇振1min。取1.5mL乙腈相溶液于Welch rom净化管中。盖上盖摇振30s进行离心(3000min。离心2min)。取1mL干净的提取液于棕色玻璃瓶中进行LC-MS分析。在进样前，自动进样器对乙腈提取液进行再稀释。 
　　(2)GC称量与提取 
　　称2g±0.02g粉碎均匀样于50mL离心管中，加1 0mL去离子水和100uL内标溶液，浸泡20min。分别加入10mL正己烷、丙酮和3 5gNaCl，盖上盖子，摇振1min。如果粉碎程度不够，需用高速分散机提取，分散物浸入在样品／乙腈混合液中，在高速下需2min完成样品的粉碎。以3000m盯。离心5min，取5mL上层溶液进行SPE净化处理。先用5mLzT丙烷／丙酮1：1(v：v)对WelchromCa rb SPE柱进行活化，取5mL样液于柱上，搜集洗脱液，再用4mLzT丙烷／丙酮1：1(v：v)对Welch rom Carb)中洗两次，收集洗脱液。将洗脱液用氮气吹干，加入1mL乙腈溶解洗脱物进行GC分析。