TN01单颗粒技术SPOS与激光衍射技术比较

    虽然激光衍射法作为一种流行的粒子大小分析技术，在很多方面有着非常广泛的应用，但是没有一种方法可以应用于所有的样品测试。我们将通过这篇技术文稿向大家介绍一种新的粒度检测方法-单颗粒光学传感技术，介绍其与激光衍射的区别以及相比激光衍射方法的优势。

   单颗粒光学传感技术（SPOS）的简介

     单颗粒光学传感技术（SPOS）是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的尺寸和浓度的通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经样品池，在激光光源的照射下，进行粒子间的相互阻挡或者散射。（图1）而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的，利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的浓度和粒子大小的分布。

图1： LE 400-05 SPOS传感器

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      当粒子通过传感器时，由于粒子间的相互阻挡和不同角度的散射，会导致光被阻挡或者散射。被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号，脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。利用光阻法可以测得1μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

当待测粒子小于1μm或者是更小的亚微米颗粒时，光散射的检测是有必要的，光散射模式对于结果的计算更加准确。Accusizer 整套设备采用的是光阻结合光散射为一体的单颗粒光学传感的ZL技术，它可以检测和计数粒径在0.5μm以上的微粒（图1）。传感器的照明和检测系统被设计成随着待测粒子直径的增大而增强脉冲信号的高度。当待测粒子成功通过传感器时，待测粒子的分布将由一套已知的标准粒子所建立的标准曲线和脉冲信号的关系得到的。

悬浮的粒子必须有效的稀释才能使得粒子一一通过照射区域，避免了几个粒子同时通过相互干扰。这种过程的实现是通过手动预稀释或自动稀释来完成。

Accusizer系统设计出多样的设备来测试样品，包括没有稀释装置的Accusizer SIS、一步指数稀释的Accusizer AD和二步稀释的Accusizer APS系统。

激光衍射的介绍

在同时测量样品中的所有粒子时，SPOS技术和激光衍射技术形成了鲜明的对比。（图2）
激光衍射的仪器通过集合技术来完成粒径的分析，例如激光衍射在精确度和分辨率上的固有限制是由于原始检测到的信号是通过数学模型的转换估计出粒子大小的分布。

图2：激光衍射光路

注释   

1 遮蔽/光学浓度检测器 2 散射光束

3 定向光束 4 傅里叶透镜

5 未经透镜4的散射光束 6 总分散粒子

7 光源（激光） 8 光束处理元件

9 透镜4的工作距离 10 多元件检测器

11 透镜4的焦距

激光衍射结果的影响因素：

在激光衍射系统中，多个探测器收集到的散射光利用算法将散射光转换成粒子大小。影响计算结果相互关联的因素包括：

Ø  光学设计

Ø  算法；夫琅禾费衍射或者米氏散射理论

Ø  样品/分散介质的折射率

一篇文献【5】通过控制PIDs检测器的开关以及夫琅禾费与Mie理论的不同解释了光学和算法对计算结果的影响，参见图3。

图3：光学模型和算法模型的影响

同篇文献随后展示了六种不同的计算结果，并解释了折射率（RI）对实验结果的影响，参见图4。

图4：折光率对计算结果的影响

通过不同的折光率对实验结果的巨大影响，便很容易理解为什么有些用户为了追求好的结果而对折光率有很大的要求。

实验

有一项通过流行激光衍射仪开展的研究，其所有的样本全是由一位20多年经验的专家制备的。第一个样本是用于微电子工业中二氧化硅研磨液。图5是，样品被测试一次，利用夫琅禾费（红色）和米氏理论（绿色）得到的实验结果。

      由图5可见，利用夫琅禾费理论得到的计算结果在1μm左右产生了一个尾峰，而这实际是并不存在的。而对于那些关注大于1μm粒子存在的用户来说，这种结果便会造成严重的误解。

激光衍射仪厂商总是建议使用米氏理论来计算结果，那么折光率的价值意义是什么？理想情况下，样本的折光率可以通过测量或者找到参考值。通常情况下，这种方式可以正常的工作，并且产生可以接受的结果。但是对于那些不能确定好的折光率的样品，客户只能通过残差估算出样品的好的折射率。折光率的选择要使得结果无限接近好的值。

这种通过测试最小残差来确定折光系数的方法是基于往氧化铝研磨液中混入1μm的标准粒子得到的。这种样品在测试时会在1μm左右出现一个峰。

激光衍射仪的结果如图6所示。绿色是折光率为