样品表面状态和荧光谱线强度的关系不可忽视。当样品是由磨料、锯料或锋料制成大小一定的块状物体时，其表面必须经过适当的磨平或抛光。
荧光谱线强度不仅与样品的表面构造和纹沟的性质有关，而且也受样品位置、纹沟和进出X射线方向影响。对于后者，可以通过测量过程中同时转动样品减少或消除，如不能转动则应使纹沟的方向与入射和出射线所成的平面平行。
