X射线荧光光谱法

方法提要

用Li2B2O7和NaBO2混合溶剂，将钨精矿粉和纯WO3作高倍稀释熔融制成玻璃片，按WLα分析线X射线荧光光谱仪测定其强度值，换算成相对强度即可得出试样中三氧化钨的含量。

此法适用于钨精矿中w(WO3)为0.5%～80%的试样。

仪器

波长色散X射线荧光光谱仪器仪，铑靶X光管(≥3kW)。

高温熔样机(1100℃以上)。

铂金合金坩埚。

试剂

偏硼酸锂(Li2B2O7)。

偏硼酸钠。

硝酸钠。

碘化钾。

三氧化钨(光谱纯)。

分析步骤

称取已于100℃烘干的100mg(±0.05mg)钨精矿矿粉，用3.4gNaBO2和2.8gLi2B2O7+250mgNaNO3在瓷坩埚中混匀，置于铂金合金坩埚中，在自动熔样机或高温炉中加热至1100℃，熔融8min，取出坩埚人工摇匀。然后加入20～30mgKI作脱模剂，重熔5min，取出坩埚，趁热摇匀至熔融物均匀，风冷或自然冷却至室温脱离坩埚。按同样方法制取纯的WO3熔融玻璃片3片。按下述操作条件进行测定:

X光管电压50kV，电流50mA，闪烁(SC)探测器，LiF(200)，细准直器，谱峰(2θ)43.02°，背景(2θ)44.10°，测量时间谱峰40s，背景20s，真空光路。

按Lα分析线分别测定WO3片和未知试样片的净强度IW100和IW，并计算WO3的含量。

试样经大量熔剂稀释并熔融，颗粒效应与矿物效应基本消失，元素间的吸收-增强效应得到克服。校正公式简化为:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(WO3)为被测试样WO3的质量分数;IW为未知试样中扣除背景的WLα分析线净强度;IW100为纯WO3的Lα的净强度值，应取相同条件下制备3个纯WO3试样的平均净强度;w(WO3)100为纯WO3的质量分数，

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

注意事项

1)X射线荧光光谱法稳定性高，主要误差来自制样的重现性。压片法有较大的颗粒效应和矿物效应，且高倍稀释时试样难于混匀，因而使用熔融法较好。

2)当分析样品中Y和Nb含量构成对W测定影响时，要扣除YKβ(2)和NbKα(2)对WLα的重叠干扰。