XRF问题汇总（七）

61.最近在以EDXRF仪器检测电镀产品时,测出Pb含量在同一零件上不同测点有
300~2800PPM不等, (方法:定性半定量; 样本:SUM24L快削钢镀Ni 4~6um;表面以酒精擦拭,每个零件测三点),为什么会有如此大之差距,相关对比测试也做过,还是找不到问题所在.
根据你所说得情况，应该是X射线部分穿通镀层。且镀层不均匀，所以出现镀层薄含铅高，反之含铅低 
62.X荧光光谱仪的测量范围一般从几号到几号元素? (1) 目前能量色散的光谱仪最好的从钠开始
(2) 波长色散型，一般从Ｎa到Ｕ，好点的（取决于分光晶体）能从Ｂ到Ｕ，理论上可从Ｂe 到Ｕ，但一般要做Ｂe很难.
(3) 波长形的是ＮＡ－Ｕ，能量形的应该可以分析ＢＥ－Ｕ，二种仪器都用过了才知道．  
63.用x荧光分析矿石中的全铁时标准曲线做的不好，用四硼酸锂熔片法。基体校正，内标校正都用了，平时我们都是用重铬酸钾滴定法分析。本来以为新x荧光可能好一些，可是也不行.
直将做的话不好做，因为含量高。另外，我们用X荧光时，曲线大部份都弯曲的，因此你如果做不出直线的话也是正常 的。
我们实验室现在可以用X荧光做全铁，不过不是直接做。而是通过做别的杂质来计算，做得相当的不错，跟化学法很相近，这种方法ISO好像也有标准了。 
64.什么是X荧光光谱仪的重现性?
(1) 简单的说，你对同一个样品在同等条件下多次测量。看它的结果偏差大不大？不大就说明重现性好。反之则说明重现性差。重现性在XRF中算是很重要的一个指标。 (2) 可以字面理解:就是重复操作,表现出来的性能指标
(3) 在计量学上现在没有重现性的说法， 只有重复性和复现性的说法。重复性指的是在相同测量条件下， 对同一被测量进行连续多次测量所得结果的一致性，重复性条件包括：相同的测量程序、相同的观测者、在相同的条件下使用相同的测量仪器、相同地点、在短时间 内重复测量 。复现性指的是在改变了的测量条件下， 同一被测量的测量结果的一致性。 
65.铝合金块状的样品，怎样制样？ (1) 高温熔样
(2) 切割成大小合适的块状，表面抛光。
(3) 高速铣床.用铣床铣时,注意对切屑表面喷无水乙醇,防止氧化,不能用砂带磨
(4) 当然是和光电光谱的制样方法一样，即用高速铣床切割抛光，再用乙醚擦拭表面。我直接用车床车削+酒精冷却 (5) 将合金氧化然后熔融法制样
(6) 现在有种方法是把铝屑压成饼状进样 
66.请问X荧光的消耗品有哪些？ (1) 气、水、样品
(2) 样品杯和薄膜.有可能用到液氮
(3) CH4气体、压样环、助磨剂、粘结剂.薄膜可以用来做液体样 
(4) X荧光波长色散需要冷却水，如果使用流气计数器的话，还要求有特殊气体。对于X荧光能量色散的仪器，一般只需要制样的耗材，如硼酸、低压聚乙烯，少量的有机粘结剂就足够了 
(5) 制样耗材,还有分析耗材等

67.用熔融法做样品，玻璃片冷却后外表面非常的光滑，但在灯光下可以看到许多无规则的纹路，请问这正常吗？为什么会有这些纹路呢？是否影响测量结果的准确性？ (1) 对定量结果没有太大影响
(2) 这种情况一般有几种可能，一是由于没有熔融完全，二是由于冷却速度过快，三是由于在熔融时候没有摇均匀造成的
(3) 可能是样品的性质差异,再一个可能冷却温度过快所致! 
68.最近一段时间用粉末压片法做磷矿,发现除Fe2O3测的较准外,P2O5、MgO、Al2O3的半定量与定量值都与化学定值差得大（其中P2O5用重量法、MgO用AAS法、Al2O3用ICP-AES法定值），但前一段时间这些指标都做得较准，请问问题出在哪里？
原因是磷是阴离子，怎么可能用原吸来测呢？？一般基体钙和镁共存的话镁是测不好的，原吸上分不出来的，铝你作不好主要是基体问题，需要基体改进，否则锌铜这些会有干扰的 。 
69.X荧光光谱仪能做卤水吗？ 
(1)  如果配了液体样品分析装置，可以直接测量；没有的话，可以采取间接的方法，比如把样品吸附到滤纸上测量等等 
(2) 先的有标准，一般卤水的K、Na、Ca、Mg比较高，要稀释。放入塑料杯，下部有几微米的塑料膜，而且用上照射，无须抽真空的XRF。 (3) 有两种方法：
1.用液体样杯进行测量。 2.用滤纸进行测量。 
70.当荧光分析结果同化学分析结果出现不一致时，并超出允许误差范围时，应当如何处理？
看看工作曲线用的标样是否有何被测样品相近的样品，如果没有结果就不一定准确；再看看基体校正是否正确