XRF问题汇总（九）

81.为什么长石的玻璃熔片成片后放在ＸＲＦ检测室里会破裂呢？已经是冷却的了，如
果说是关系到钾钠的膨胀系数的话，那样也应该是在成片的过程中因 为系数高而应力增大才破裂，究竟是什么原因呢？检测室的温度是２５度，湿度在４５左右，环境的影响我想应该不是主要的．片子没气泡没不熔物
A.可能是玻璃片中的各组分含量不均(一致),这里高,哪里低的,各处膨胀系数相差大而在受电子束照射产生的热效应下开裂.
B,组分的配比本身存在问题,冷却后的内应力十分大,在外界温度变化稍大就发生破裂,甚至是粉碎性炸裂. 
82.XRF在更换P10气后，是否还要对检测器与分光晶体进行什么处理？  (1) 校正PHD，校正光路，否则会有误差。
(2) 先检查是否漏气，然后待仪器上的气流稳定后（一般要个把小时），用监控样测量一下看是否有漂移。如果没有，就可以正常样品测量了。如果漂移已超出您的允许极限，进行探测器的高压校正，再进行标准化。 
83.在X荧光光谱分析之前的制样过程中，如果采用熔融制样，熔融过程中需要坩埚的摇摆以保证样品的均匀性和排除气泡，想问一下，这个摇摆的频率多少最合适呢？幅度又要求多大呢？

(1) 摇摆的频率要看样品的流动性好坏,流动性好的摇摆频率可以快一些,粘稠的样品摇摆慢一些. 
(2) 速度不重要，关键是要见到坩埚底部。 (3) 摇摆时熔融物要过坩埚的中线.
(4) 可以做一些试验确定,不仅与摆动有关,也和试样本身有关,也和熔样温度\试剂\熔样时间\脱模剂等有关. 
84.压片机，加压后压力表老半天才显示压力，最后卸压时压力表不能归零. (1) 检查油压装置或者压力表 (2) 油缸漏油。 
85.平时不工作时分子泵电压36V左右，电流0.5A左右；现在电压38V左右，电流0.7A左右，分子泵温度常在28℃，而且浮动很大，能从30℃直接到26℃；这是怎么回事? A、光谱室清灰 B、分子泵清灰
C、分子泵到油泵管路（含滤芯）清灰 D、检查两个轴封是否该换了 E、分子泵应该每年加油一次 
86.突然停电荧光仪重新打开，分子泵转速只能升到22000，而且经常停转，没有什么异常报警，这是怎么回事？
(1) 当分子泵提速时温度过高可能是超59度,便会停转,当温度降低后又重新提速,若提速时温度超上限又会停转.可通过人工命令慢慢提速,最终实现27000,命令dy 1 1,22000(回车).其中22000为转速,可根据分子泵温度慢慢向上提. 
(2) 温度不超，没有异常报警，只是分子泵转速上不去，真空当然也降不下来 (3) 如果不想分子泵只有几个月寿命的话，要马上解决这个问题。 1 Tank的真空度最终值是否上升。
2 真空稳定后，分子泵的工作电压/电流/温度/转速是否正常。 3 全面维护油泵，这点十分重要，我有过这个维修经历。
(4) 查看下电子柜的冷却风扇是否不转了，控制分子泵的功率块散热不好也会出现这种情况。 
87.XRF的检测限是多少？
(1) 据说波长色散能做到2PPM,能量色散能做到1PPM或以下。
(2) 检测限跟很多因素有关,如不同的元素差别很大,还有分析时间,10秒和100秒差别很大,因此简单谈检测限没有多大意义 
88.XRF漂移较正的效果不理想.
(1) 粉末样品用来做漂移校正效果不太理想，尤其是放的时间长，储存的环境湿度大。做漂移校正的样品最好用能长期保存的样品，如玻璃片、钢样、铁样等等
(2) 粉末压制好的试样一般不能放置太长时间，建议你使用化学校正，做校正的标样重新制备
(3) 用融溶法制样可以长期用来作漂移校正样 
(4) 压片的可以做监控样，漂移校正要使用熔片样最好

(5) 熔融法做的玻璃片表面常常会变得越来越毛糙，结果会与刚开始有较大的差别。保存的好的话可以用的时间长点。用之前用棉球沾酒精擦一下，等酒精完全挥发后再做！玻璃片易吸潮，注意保存在干燥器内。
(6) 能一、X射线管强度发生了变化；二、分光晶体因受潮及X射线辐照而发生强度变化，由于重、轻元素使用不同的分光晶体，因此受影响程度不同；三、标准样品因 污染、磨损、潮解等影响，状态已同工作曲线初做成时有一定差别；四、做漂移校正无法奏效。所以楼主明智的选择就是做检量线更新。其好处是只需重研磨试样， 选择检量线更新模式（或称回归曲线更新），测一遍标样，无需作任何校正、计算，即得到与原工作曲线采用相同校正方法的更新后的曲线。当然，相信其效果与楼 主刚做成工作曲线时一样。
(7) 应该用玻璃片，在密封状态下保存，不会吸潮、被酸碱气体腐蚀。 熔融片时间长了会吸潮，被腐蚀得。 
89.XRF RoHS测定 用什么方法分析纸质品？ (1) 工作曲线的树脂类方法好
(2) 如果是纯纸且你知道纸的成分的话，你可以用FP法来测试，如果不是纯纸或不知道纸的成分，那么你就用工作曲线的树脂类方法来测试比较好一些。
(3) FP法的基础是你必须测到每种元素才能归一对，而纸中的主要是C，H，O等XRF测不到的东西，肯定会算大很多  
90. 用x荧光光谱仪进行微量分析时有什么样的制样方法最好（除压片法外），怎么做？ (1) 有熔融制片法，薄样制样法。 
(2) 有一种薄膜，用微量注射器把溶液样品点到中间的小坑上，一烘干，溶液自动富极在小坑里，而样品架使该小坑正好在能谱准直器的中心。能分析几个ppb的痕量元素。校正标准都是商品化的。
(3) 1、固体粉末样品直接压样（2000KG压力）； 2、固体样品加硼酸高温熔融制样（制成玻璃片）； 3、液体样品直接测量（用样品杯）；
4、固体样品消解（如微波）后按液体方法分析；
5、液体样品用滤纸片浸泡吸收后，再分析测量滤纸上的待测元素含量； 
(4) 尽量不要用溶液法，特别是溶液中含易挥发酸时。我们的仪器即使用气体，内部还是出现腐蚀情况，现在只用熔片法。如果是下照式，压片法也不建议使用，粉末掉到光管就麻烦了。
(5) 关于滤纸法，有专用滤纸，外型是圆片的滤纸，滤纸外围有防水圈，溶液不会流出圈外，这样样品分布比较均匀，样品量可以通过控制滴入溶液量调节。国外有相关文献，是做饮用水中杂质的。
(6) 对于微量元素，也可采用低熔剂熔融法。 (7) 你是用能谱的话就要注意：
不能过渡的稀释，所以熔融是不可取的！ 最好用压片，溶解滤纸法！