XRF问题汇总（二）

1.请问做黄金，白金测定一定要标样吗？黄金就是普通用户的手饰什么的. (1) 做黄金，白金测定一定要标样，除非测定结果不算数 (2) 项链类的应先去污 
12.用XRF测磁芯材料中的铅,要求是100PPM以下,可以测吗?
100PPM以下的铅含量完全可以测，当然不能太小，比如几个PPM就比较难测了，想对其有个准确的定量必须买标样，标样里面肯定有铅. 
13.今天重做了一下XRF的检量线，发现做某个元素的2theta角度时，发现做几次所得到的2theta值都不一样，不知道为什么？ 如果是重元素，用SC做问题就太大了
如果是轻元素，用PC做就没什么问题，计数率差异不会很大的 
14.要做进料检验，比如含量99.5的Fe2O3等,我们的机器没有衰减器，分析铁时强度高于5000KCPS，远超过了SC规定的2000KCPS，觉得我该怎么做好些？ (1) 样品制备时采用的稀释比例加大试试  (2) 用FeKβ线,强度可降低一倍
(3) 我也遇到了这个问题，我们原来的做法是降低电流电压，对你可能不太适用哦，因为你的杂质元素如果还要测量的话，可能比较困难，不过，你可以看看 (4) 压样法,可以加入淀粉然后再压！ 
15.最近我发现有条用融样法做的曲线漂了，就做了一下类型标准化，开始效果挺好，可是没过几天就over拉，做了11个标样（自配组合标样），数据都不是很好。而且融片放置时间长了也会有影响啊。如老用它校准也好啊。请问如何解决?
(1) 要把漂移的原因搞清楚，是仪器（参数）原因还是环境（气、电、温度等）
熔融法做类标，风险好象大一点，我对熔融法一直不喜欢用也没有用过类标，不象直读光谱，标样稳定，且基体大多情况不一致。
(2) 虽说对于熔融法,类型标准化没有什么理论根据,但有时确实起到很好的效果,并不是不可用,但要确认仪器本身正常且稳定.
对于校正仪器漂移的试样,要看你的强度值有多高,如果单点校正的强度值过低,可能会出现较大的问题,单点漂移校正的强度最好接近曲线的上端强度,相对误差会小一些,最好用两点校正仪器漂移.
曲线有较大漂移时(仪器更换器件或其它因素引起,但仪器正常且稳定),为了减少重做曲线的工作量,可以采用重校正来对原有曲线进行重校,效果也不错,选择原曲线上两到四点,重熔片进行校正.
有时不同批次的熔剂,也会对分析中的某些元素产生影响,与熔剂中杂质元素有关. 熔融样品做标样是可以的,但是要注意吸水问题,样品在空气中的氧化问题等 
16.一个硫铁矿样品，压片采用无标样定量分析软件进行测试，使用仪器为帕纳克Axios，分析结果可靠吗？
(1) 我觉得不可靠，存在矿物效应和粒度效应. (2) 可以满足半定量要求！ 
17.请教熔融玻璃扣时片内有气泡的原因，如何避免？我用的是高频感应熔融机。 可能原因有几个：
熔融温度不够或温度过高。 稀释比例太小，样品太多
摇晃幅度不够
坩埚的材料与“玻璃”浸润 
18.能量型与波长型相比各有什么优缺点?
能量性分析区域比较小，分析精度也差点，可能速度也慢一些，但操作简便 
19.做粉末样品的成分分析时,所用到的压片材料是什么? (1) 我们一般用聚氯乙烯垫圈(PVC)
(2) 我用到PVC、铝圈和金属瓶盖，但我们用的圈子都是一次性就报废掉的，因为圈子跟着变形。
(3) 我们是自己做的一个头,刚好能放进去的.是从钢管上切下来的,当时刚好有,而且材料合适.随着使用,钢圈稍微大了一些,但还是能够用.不过还得注意射线管是上照还是下照的,因为经常掉粉末! (4) 通常用钢环 
20.最近我们单位里的XRF经常出现红色的警报.
内容：tank temperature too high.或者：tank temperature too low.
仪器状态跟踪显示温度非常不稳定 不能稳定在29～31摄氏度这一稳定范围 是不是水冷系统出现了问题 还是环境达不到规定的要求？
(1) 应该是跟水冷没有关系吧，我们的XRF的水冷只用来冷却X tube和高压箱的。 (2) 水冷应该有自己的警报系统。我觉得是分析室的温度，会受到环境温度的影响。 (3)我想到两个可能的原因： A.电热系统损坏；
B.周围环境变化太大使电热系统无能为力。