XRF问题汇总（五）

41.我们公司最近刚购一台ARL9800X荧光议，长期稳定性一直都不能达到指标。测角仪
和固定道的强度变化都很大。这都和那些因素有关呢？存在空间干扰吗？ (1) 稳定住室内温度，不要关闭仪器自身的恒温机构（即使关机），每次分析样品前作PHA调整以及阿尔法校正，采取上述措施后，情况可能会有所改善。 (2) 定性不好可能的原因主要是： A、X射线管的线性不好 B、计数器线性不好
C、晶体角度校正不对，或者晶体角度稳定性差 D、测角仪有问题
(3) 仪器自身应该有各个主要机构的测试程序。比如测角仪、晶体交换器、自动进样器、狭缝交换器、光阑交换器等，利用程序作各个单项的稳定性，从中找出主要原因。另外，空调器不要对着仪器吹，PR气体密度稳定性不好，也会导致综合稳定性不合格。 
42.阿尔法校正怎么做?
有一项作业叫做标准化或阿尔法校正，就是在分析待测样品之前，先测量其对应的工作曲线所用的标准化样品（在建立工作曲线时必须选定一到两个标准样品作为标准化样品或阿尔法校正样品.）来校正X射线强度的每日变动。 
43.最近光管出现漏油,换了个光管后,所有曲线都有较大的漂移,尤其是其中的Si,含量在50左右,漂移了8个百分点.初步认定是光管漏油后油跟随样盒进入真空室污染了PET晶体,大家有什么看法?
(1) 如果认为光管漏油污染了晶体的话，可以做一下角度扫描，看峰值是否偏移，晶体被污染角度值应该会偏移的。
如果晶体没有被污染的话，那么漏进系统的油可能是造成结果漂移的原因了。油的成份有没有检测一下？是不是Si含量很高？上照式的光管漏油是会进入到真空室的。
所以，首先确定角度值是否偏移，然后确定一下油的成份，从这两个方面去查查看，应该可以搞清楚你的问题。
(2) 这是除陶瓷X射线管以外，X荧光管经常遇到的问题之一 
44.定性分析和定量分析 是什么意思?
(1) 所谓定性分析，就是指确定物质性质的分析，也就是说要通过各种研究手段确定要分析的物质的组成；定量分析，指的是不只是要确定物质的组成，还要确定不同组成部分的数量或质量、百分比等相关信息。
(2) 定性分析：鉴定物质中含有哪些元素、离子或官能团等。定量分析：测定物质中有关成分的含量。《化学词典》上海辞书出版社，1989年9月。
(3) 所谓定性分析就是确定是什么元素，定量分析就是确定元素的含量 
45.现在X-ray的Windows驱动有问题了，但是X-ray没有光驱．怎样把Windows软件装进去?有一个USB接口，用外置光驱引导，还是有别的好招．
(1) 先看看你软件多大，现在一般用USB盘和移动硬盘应该都可以搞定的 (2) 找一个20G的移动硬盘,设一下BIOSS,就可以了

46.我们是一家铝电解企业，由于分子泵的问题荧光仪已停用２个月，昨天换过分子泵后分析数据偏离很厉害，能量描迹正常，这是哪里的问题？
(1) 这可能是真空度的问题，看看真空度是否下降，再则看看在更换过程中是否碰到了电路板。 
(2) 你说的数据偏差厉害，估计是电解质中的氧化铝吧，如果是，很正常. 
47.因工作需要, 现在经常遇到有镀层的铁件(螺丝,电池片),而用参数分析法,得到的结果往往铁的含量很小,而镀层中的锌,镍比例却很大.用什么方法才能比较准确的测出里面含有RoHS禁止的元素? 
我想铁的含量少是正常的，这有两个原因：
1)铁是基材，入射X射线经过镀层的吸收后，到达铁层已经衰减了了，所以激发出来的铁的荧光就少了。
2)特别是使用了filter的情况下，入射X线经过筛选，Fe的X线荧光强度会更低。
其 实Fe的含量少是对的，因为真正要测的部位是镀层，而不是铁基体。如果能把铁基体研磨掉，只留下镀层来测是最理想的，但是实际上做不到。FP法怎么说都是 “半定量”的方法，我觉得甚至连“半定量”都谈不上。不管是用FP法还是检量线法，我坚持认为最保险的判断首先还是要确定谱中有没有对象物质的峰出现，其 次才是看定量的结果。拿螺丝来说，如果是镀Zn的产品，如果镀层含有的Cr在几十个ppm（镀Zn的螺丝一般是会含有Cr的，只是不能判断是6价还是3 价），那么我相信谱中一定可以看得到Cr的峰。而如果是镀Ni的螺丝，谱中是不会有Cr的峰的。附件是一个我们测试的例子，部件也是螺丝，原来是镀Zn 的，现在改成镀Ni了，你可以看到谱中Fe的峰的强度也是很低的，而且的确没有Cr的峰（CrKa1 5.41KeV、CrKb1 5.95KeV）出现。 4. 48.用FP法做金属时碰到Cd值很高，但却在谱图上看不到有一点Cd的峰，这怎么解释?
你是用什么基材的？设置方面是否正确？一般FP法不测Cd及Hg，只测试Pb及Cr 在建立FP法条件之前，需先用“定性-定量”扫描出材料构成元素，若里面含有Sn的成分，那么测出的Cd值往往高的离谱。因为Cd谱线会受到Sn谱线干拢。在金属里面还会受到铅的干扰，看看你的测试样品里面的铅含量是否比较高。 
49.XRF能做食品中的重金属检测吗？想做市场监测用，需要快速测定，包括前处理、分析最好能一个小时搞定！不需要太准确，ppm级别吧！检测对象为生肉、鱼、少数蔬菜水果什么的，分析元素为汞，铅，铬，镉等！
几十个PPM以上的XRF还可以检测，食品中的重金属含量相当少的，国际上最低的0.5PPM，X荧光怎么可能测的出来呢  
50.X射线管的老化问题,为什么要老化？不老化有什么后果？以及怎样老化？老化对光管的寿命有影响吗？
(1) X射线管闲置一段时间后，其内部的真空度会有所降低，如果不训练而直接升到较高的kV、mA值会产生高压放电，严重时会导致X射线管损坏！因此，闲置一段 时间后首次开机，一定要缓慢交替升高电压、电流（每次间隔5分钟），而新型仪器基本上都有自动训练功能，可高枕无忧。
(2) 对X光管有损害的地方就是开、关机时，开机时的老化和关机时的冷却做得不好都会对X光管的寿命有影响。