目 录
一、ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪工作原理 ………………………3
1.概述 ……………………………………………………………3
2.工作原理(凯氏原理) ………………………………………3
3.操作步骤 …………………………………………………… 4
4.仪器组成 ……………………………………………………4
二、技术参数 ……………………………………………5
三、功能及使用介绍(蒸馏器部分) ……………………6
1.正面示意图及功能使用介绍 …………………………………6
2.左侧示意图及功能使用介绍 …………………………………9
3.右侧示意图及功能使用介绍 …………………………………10
四、试剂准备 ………………………………………………11
1.仪器与工具 ……………………………………………………11
2.试剂 ……………………………………………………………11
五、样品消化 ……………………………………………12
六、操作方法(蒸馏器部分) ……………………………12
1.各参数设定说明 ………………………………………………12
1.1 液晶屏操作说明……………………………………………12
1.2 计算泵流量值 ……………………………………………14
2.蒸馏操作过程 …………………………………………………15
2.1 准备工作……………………………………………………15
2.2 通气检查 …………………………………………………15
2.3 样品蒸馏 …………………………………………………16
3.滴定 ……………………………………………………………16
4.关机 ……………………………………………………………17
七、常见故障排除方法(蒸馏器部分)…………………18
八、注意事项 ……………………………………………18
九、成套清单 ……………………………………………20
一.ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪工作原理
1.概述:
ZDDN-Ⅱ凯氏定氮仪是依据经典(凯氏定氮)方法设计的自动测氮蒸馏系统。(蒸馏器部分)可以分别实现自动加酸,自动加碱和自动蒸馏过程,并可以根据不同行业的不用需求,进行参数值设定。该仪器安装、操作简单;使用安全、可靠、省时、省力;自动化程度高,适用于粮油检测、饲料分析、植物养分测试、土肥检测、医药、化工等行业的分析、教学及研究中,是操作使用人员的理想工具。
2.工作原理 (凯氏原理):
蛋白质是含氮的有机化合物。食品和硫酸及催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后在碱化蒸馏作用下使氨游离,释放出来的氨气和水蒸气一起经过冷凝管冷凝后,进入装有硼酸的锥形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即得到蛋白质含量。
2.1.(消化炉部分)有机物中的铵根在强热和催化剂及浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反应式为:
2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.2.(蒸馏器部分)装有消化后样品的消化管在高温蒸汽作用下与碱作用,放出NH3 和水蒸气,收集于H3BO3 溶液中
反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH高温蒸汽=2NH3↑+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
2.3. (滴定部分)用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,得到蛋白质的含量
反应式为:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
3.操作步骤:
取样→ 消化 → 蒸馏→ 滴定 → 计算
4.仪器组成:
由消化炉(本公司供选配04C、08C、12C、20C等消化炉型号)与全自动定氮仪蒸馏器组成。
消化炉(指数显型)由温控表控制,使用红外辐射加热,控温效果好,加热均匀,操作方便。消化管内逸出的S02等有害气体,通过消化管上的排污收集管经抽滤泵由水带入下水道,有效的抑制有害气体的外逸,又省略了实验室中安装通风橱。消化一批样品需约40-90分钟左右(依含氮量而定)。具体使用说明请参考附件中的消化炉使用说明书。
1.测定品种:粮食、饲料、食品、乳制品、饮料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等。
2.工作方式:自动(不含滴定),也可以选择手动模式。
3.测定数量:可同时消化4-20个(按消化炉孔数定),采用单个蒸馏。
4.测定范围:含氮在0.1~200mgN(毫克氮)
(含氮量0.02%~99%)
5.回收率:100±1%(相对误差,包括消化过程)
6.重复率:相对标准偏差<±1%
7.工作时间:消化时间40-90分钟,蒸馏时间5-15分钟。
具体根据不同的样品,用户可以自行设定。
8.工作电压:AC 220V/50HZ。
9.冷却水消耗:消化部分 5L/分钟
蒸馏部分3L/分钟
(水温低于20度)
10.电耗:消化部分四孔800W,八孔1200W,十二孔1600W,
二十孔2000W。
蒸馏部分1000W。
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