分析测试百科网讯 显微系统作为人们观察微观物质结构的伟大发明,已经被用于各行各业中,成为现代分析的重要工具之一。在显微界中,有这样一家公司,从诞生之日起不断追求更高的显微技术,同时也一直引领着全球显微技术的发展潮流,她就是知名电子光学系统制造商——日本电子(中国地区称为“捷欧路”)。分析测试百科网特邀日本电子透射电镜产品经理袁建忠先生,为读者讲述日本电子在电子显微系统中的发展历程及贡献。

日本电子透射电镜产品经理 袁建忠

与共和国同龄的日本电子

  捷欧路(JEOL)英文全名是“日本电子光学实验室有限公司(Japan Electron Optical Laboratory)”,简称日本电子,成立于1949年的东京,与中华人民共和国同龄。日本电子成立之初只是一个小型、研究电子光学的实验室,直到1961年才正式更名为日本电子株式会社 (JEOL Ltd.),并于一年后在东京证券交易所第二部挂牌上市。

  公司成立后不久,便于1949年推出第一台透射电镜——JEM-1,此后在1956年完成了日本第一台核磁共振(NMR)装置——JNM-1;1966年完成JSM-1 扫描电子显微镜、EM-1000 超高压(1000 kV) 电子显微镜,在东京证券交易所第一部挂牌上市;1967年,JBX-2A 电子束光刻系统完成;1976年, JEOL 电子显微镜制作的世界第一张原子排列图问世;1989年,超高真空扫描隧道显微镜 JSTM-4000XV 完成……。“从成立至今,日本电子一直投身于电子光学领域,目前是全球最大的电子光学公司。自从跻身全球分析仪器厂家前15名,从未在脱离过榜单,这是我们引以为豪的成绩”袁建忠说到,“公司从最早的透射电镜、扫描电镜,一直不断发展、创新,现在已经拥有电子探针显微系统、电子束光刻系统、制样设备、多束系统、电子束工业产品等,是全球为数不多拥有全套电子光学系统的厂商”。

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日本电子第一台透射电镜JEM-1

  JEOL在中国的名字有时叫“日本电子”而有时叫“捷欧路”,袁建忠先生解释说:JEOL在中国成立分公司时,确实想使用“日本电子”这一名称注册,而中国法规要求不能使用外国国家(地区)名称、国际组织名称,因此公司选择使用英文名称缩写并音译为‘捷欧路’。所以无论是“日本电子”还是“捷欧路”,都是指JEOL。

日本电子:引领全球透镜技术发展潮流

  “自1949年研发出第一台透射电镜开始,日本电子在透射电镜技术上引领了全球的发展,尤其在电子光学领域,日本电子更是占据全球领先地位,推动着电镜技术发展。”袁建忠说到。

  日本电子目前拥有多种类型的透射电镜,包括材料电镜和冷冻电镜两大分类。其中又涵盖钨灯丝透射电镜、场发射透射电镜、球差透射电镜等。日本电子拥有专业维修、维护、应用团队,在面对全球最大的电镜市场时,能够提供全面的技术支持和保障。袁建忠接下来介绍了几款代表产品。

  超高压透射电镜

  1966年,日本电子即推出全球加速电压最高的超高压透射电子显微镜JEM-1000。虽然这款产品的极限分辨率在0.1 nm,但因为超高压设计,他对微米级厚度的样品也能观察到清晰的图像。一般的透射电子显微镜样品由于极薄,失去了块状材料的性质,而利用超高压透射电子显微镜能观察厚样品的特长,能保持块状样品原来的性质进行观察,从而获得真实的检测结果。尤其是三维图像,JEM-1000能够获得微米级样品三维立体图像,这是一般电镜所不能实现的”。

  简单化让透射电镜真正流行起来

  2003年,日本电子推出200kV六硼化镧场发射透射电镜JEM-2100F,成为受市场青睐的明星产品。此前,透射电镜虽然能获得高分辨像如原子晶格像,但需要极其专业的人员操作。JEM-2100F的重要特色就是简单化,让广大的科研人员都能获得透射电镜高分辨像,从此透射电镜超高分辨时代来临,大大促进了材料科学尤其是纳米科学的发展。2015年,该产品更新为JEM-2100 Plus。2020年,日本电子更是推出JEM-2100时间分辨电子显微镜,可利用一个或多个激光器进行pump-探针实验,用于研究样品中的瞬态现象。该电镜在JEM-2100Plus的基础上引入激光束,指向阴极(电子源)和样品,激光光学系统为标准配置,各种激光为可选件。用户可以直接用激光激发样品,紫外激光产生光电子探针脉冲,在成像、衍射、光谱或光谱成像模式下对样品进行多模式的皮秒或纳秒级探测。JEM-2100系列从超高空间分辨率走向同时获得超高时间分辨率的四维时代。

  球差校正 挑战世界最高分辨率

  球差校正电镜可以看到更高的原子级分辨率,这就帮助研究者可以从研究一种材料发展到基于一些性能的需求设计一种材料。包括应用于新能源锂电材料、催化材料、半导体工艺控制、新材料研发等热点研究中。日本电子是最先将STEM-HAADF(高角环形暗场扫描透射图像)技术成功商业化的公司。2009年,更是引领STEM技术在球差电镜上的发展,推出当时世界上分辨率最高透射电镜JEM-ARM200F, STEM-HAADF分辨率达0.078 nm,大获成功,一举奠定了日本电子在球差校正透射电镜的技术领先地位,开启了球差校正的新时代。世界上第一台JEM-ARM200F安装在德州大学圣安东尼奥分校,2010年1月安装结束,二月初就获得了惊人的实验结果。2010年,西安交通大学也购入了中国首台该型号的电镜,也是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜;此后上海交通大学、武汉大学、东北大学等也陆续购置。

  2014年,日本电子发布终极分辨率的新一代球差校正透射电镜JEM-ARM300F, 其采用日本电子独自研发的十二级像差校正器,TEM分辨率达0.05 nm, STEM HAADF分辨率达0.063 nm,再次把商业化透射电镜推向了一个新的极限。2020年该产品更新为第二代产品GRAND ARM 300 F2,再次刷新世界纪录,获得40.5pm的分辨率。中科院物理所、中科院理化所都选装备了这款产品,代表全世界目前最高水平的产品。目前,日本电子在中国售出的球差校正透射电镜已经达到50多台,普及速度远超出当时的预期。

  “作为GRAND ARM 300 F第二代产品,GRAND ARM 300 F2的图像分辨率达40 pm,空间分辨率也能达到这个水平,极小的束斑使能谱也能达到该分辨率。此外,GRAND ARM 300 F2不仅能够获得投影像,还能获得三维图像和四维时间分辨结果,为检测人员带来样品的全方位信息,对各个领域材料研究给出全方位的评价,这是日本电子独有的优势。”袁建忠说到。

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GRAND ARM 300 F2检测结果

  冷场冷冻透射电镜

  近年来,冷冻透射电镜在生命科学上获得成功应用。早在2010年,美国德克萨斯大学埃尔帕索校区(UTEP)购买日本电子株式会社最新型300kV高衬度能量过滤冷冻透射电镜(cryo-TEM)JEM-3200FS用于结构生物学研究。2017年日本电子发布冷冻透射电镜CRYO ARM 300(JEM-Z300FSC),最大的特点是配置冷场发射电子枪,冷场没有热发散,冷场发射电子枪能够产生高亮度低能量散射的电子束,从而能够获得高分辨、高衬度图像。自2017年发布自动进样的高端冷冻透射电镜以来,截至目前已获得1.3A以下的原子级的分辨率,市场反响强烈,中科院武汉病毒所、复旦大学等单位均采购了该产品。

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JEOL 300kV场发射冷冻电子显微镜JEM-Z300FSC

  袁建忠认为,日本电子能够在透射电镜领域能够成功的原因有三点:

  1. 研发与制造技术的长期积累。一台JEM-ARM 300 F有三万多个零配件,最佳的电子显微镜表现能力要求每一个零件都能做到百分之百。

  2. 销售和售后服务保障。日本电子有较为成熟的销售和售后服务渠道,可以保证高品质的维修配件的流通速度和高素质的产品服务工程师。

  3. 电镜专业人才培养。日本电子虽然是一家仪器制造商,但是却在一直通过各种活动对青年科研人员提供资助。例如,成立风户研究基金会,目的是鼓励和推广电子显微镜领域的学习和研究。

  “由于透射电镜产品需要投入大量的资金进行研发、生产,目前全球有三家厂商能够生产透射电镜,其中只有包括日本电子的两家能够生产高端透射电镜产品。透射电镜本身利润率很低,常年毛利率在5%以下,但投入又非常大,因此无论在中国还是全球,能持续研发透射电镜的公司非常少。尤其是材料电镜,其研发投入相比冷冻电镜更多,产品设计更加复杂,能够持续在这方面投入人力、物力的公司寥寥无几。因此能在这样一家专注的公司任职我感到非常自豪。”袁建忠说到。

透射电镜:唯一可观察原子形态的分析仪器

  谈到透射电镜和扫描电镜最大不同,袁建忠表示:“如果将扫描电镜比作放大镜,透射电镜则是显微镜”。目前,扫描电镜的极限分辨率在0.7 nm左右,由于加速电压的限制,无法看到物质原子间的结构与排列,更多是观察物体表面细节。通常情况下,扫描电镜很难接收1 nm以下的有效信息。而透射电镜凭借超高电压设计的优势,可以观察70 pm以下物质的原子结构和排列情况,从本质上了解材料的性质,这是扫描电镜无法做到的。

  助力发现“单原子催化”

  相比扫描电镜,人们可以利用透射电镜观察到物质内部的原子排列、晶格排序、原子占位、原子移动等情况,可以从原子尺度了解物质的性质。“例如中科院大连化物所在研究锂电等新能源材料时,用我们的透射电镜观察锂原子的形态,为材料的改性提供依据。还有一个独创性的研究成果是‘单原子催化’”袁建忠说到。“单原子催化”概念由中国科学院大连化学物理研究所的张涛院士等人在2011年所提出,是一种特殊的负载型金属催化剂,专指载体上的所有金属组分都以单原子分散的形式存在,不存在同原子金属-金属键。“这项研究成果是通过日本电子的透射电镜在皮米尺度上发现的,这也是透射电镜与扫描电镜性能上最大的差异”袁建忠表示。

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图片来源:Single-atom catalysis of CO oxidation using Pt-1/FeOx

  谈到这里,袁建忠表示,国家的发展离不开高性能材料,而材料发展要求研究者对材料性能了如指掌,这就需要能观察到原子级的设备才能实现。“透射电镜作为为数不多、可以观察到原子动态的设备,能够帮助人们了解材料的表面性能、形貌信息、晶格相、结构信息等。尤其是晶格排列,他会影响到材料的最终性能,例如面心、体心、六方晶格等,细小的改变会从根本上改变材料性能”袁建忠说到。上述应用足以证明,透射电镜对于国家的发展至关重要。

电镜市场发展思考:高端化、自动化

  目前,中国的分析仪器市场销售额占据全球的20%~30%左右,已经接近或超过北美市场。电镜市场上,中国的占比更高,已达全球销售额的50%,成为全球最大的电镜市场。

  究其原因袁建忠认为,中国经济正处于上升期,同时政府对高端材料以及生命科学的研究非常重视,因此国内众多高校、研究机构纷纷购买透射电镜。随着国家对新型材料提出了更高要求,300 kV、球差校正电镜成为购买主流。“经过统计,我们发现国内用户非常喜欢购买高端电镜,他们希望自己的实验室能拥有全球最先进的分析技术,进而提高自己的科研水平,这一特点是是中国近年来在电镜领域的发展趋势”袁建忠说到。“还有一点,人们意识到透射电镜能为材料研究者带来全新的视野,能够从原子尺度带来新的解释,因此人们都希望将自己研发的材料通过透射电镜来获得新的解释,这是中国电镜快速发展的另一个重要原因”。

  放眼全球,有能力大量购买和维护透射电镜的国家只有中国。无论是先期基建投入,还是后期电镜的维护,需要大量资金支持。仅依靠收取仪器机时费无法承担后期保养花销,因此需要大量财政拨款才能让仪器工作在最佳状态,获得理想检测结果。这是其他国家目前所做不到的。

  谈到未来透射电镜未来市场发展,袁建忠表示,此前透射电镜的主要用户是材料行业,即使是高端的球差电镜也利润微薄。当生命科学行业开始青睐冷冻电镜后,市场价格成倍提高,改善的利润将能促使透射电镜技术的进一步发展。随着生命科学研究不断升温,人们对冷冻电镜的追求还会持续,尤其是高端产品,更是成为市场销售主力。

  对于当前发展火热的自动化技术,袁建忠毫不回避说到:“现在日本电子也在做高自动化产品,但相对来讲,这项技术还局限于半导体材料这类样品比较单一、检测单一的领域。现在的自动化技术还无法实现复杂的样品的自动找样、自动拍照等工作,人工智能还达不到这么复杂的判断能力,因此复杂样品还需要检测人员参与”。相信随着人工智能的发展,标准检测流程的建立,电镜的自动化检测有望在不久的将来完全实现,彻底解放现有科研人员,让他们更加专注于研究工作。

  “老玩家”看中国电镜事业

  作为透射电镜“老玩家”,袁建忠也谈了对中国电镜事业发展的看法:“其实任何行业的发展都离不开利润,一个行业没有利润则没有任何发展”。中国电镜行业同样如此。材料透射电镜利润只有5%,全世界每年300台的销量、极低的利润和极高的研发投入,劝阻了想要进入此行业的大部分厂商。“除了对透射电镜行业有极大抱负的人以外,我想很难有新的企业进入”袁建忠说到。

  与透射电镜不同,扫描电镜由于技术含量较低,研发投入与利润之间取得了较好的平衡,因此生产扫描电镜的厂商较多,而且中国厂商在这一领域取得了一定的成绩。“当然,任何一家厂商的发展需要不断往里投入,只有不断发展新技术才能。因此我希望大家能够支持中国电镜行业的发展,共同推动中国科技事业进步,将中国打造成科技强国”袁建忠说到。

不平凡的2020

  2020年极为不平凡,新冠疫情的爆发打乱了社会活动。日本电子也不例外,在疫情初期受到了疫情的影响,“依托于极为发达互联网,员工通过视频等方式,实现了公司日常事务正常进行。工程师通过远程指导方式,实现对用户的支持,保证他们的实验顺利进行”袁建忠说到。

  新冠疫情的爆发为公司的日常运营带来了挑战,但对于公司员工来说更是一场特殊的锻炼。“通过这场锻炼,员工学会了如何利用新的工具与客户沟通、交流,同时又确保达到效果,这在以前是难以想象的”袁建忠说到。对于管理层而言,如何保证在疫情期间保证员工健康安全、保证公司销售等,同样是全新的挑战。最后,袁建忠表示:“通过这次疫情的考验,我们的团队变得更加团结,更加珍惜来之不易的成绩。希望在2021年,日本电子能取得更好的成绩,为中国科研人员带来新的电镜产品,帮助他们取得更好的科研成果,共同推动中国科技的发展”。


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