一、方法要点
在硫酸溶液中,用铜铁试剂分离铜、铁、钒、钼等干扰元素,用硝酸和高氯酸破坏有机物,在硝酸银存在下,用过硫酸铵将铬氧化至六价,于0.1mol/L硫酸溶液中,六价铬与二苯氨基脲形成稳定的有色络合物,根据颜色的深浅而测得铬的含量。
二、试剂与仪器
(1)硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、浓硝酸、过氯酸(70%)、无水乙醇。
(2)铜铁试剂:5%溶液。
(3)硝酸银溶液(2%)。
(4)过硫酸铵溶液(2%)。
(5)尿素溶液(10%)。
(6)亚硝酸钠溶液(4%)。
(7)二苯氨基脲溶液(0.5%):称取邻苯二甲酸酐2g溶于100mL无水乙醇中,温热溶解。准确加入二苯氨基脲0.5g,搅拌至溶解,移入棕色试剂瓶中,保存待用。
(8)铬标准溶液:称取预先在150℃烘干的重铬酸钾1.1360g,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取50mL溶液于1000mL容量瓶中,用水释至刻度,摇匀。此溶液含铬为1mg/mL。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000g于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL,加热溶解,滴加硝酸氧化至溶液紫色完全消失,继续加热蒸发至冒白烟,取下冷却,用少量水吹洗杯壁,移入100mL容量瓶中,用水稀至50mL,加铜铁试剂:30mL,用水稀至刻度,摇匀,放置10~15min,过滤于干的锥形瓶中。
吸取滤液20mL于150mL锥形瓶中,加硝酸3mL、高氯酸3mL,加热至冒浓白烟3min,取下稍冷,用少量水吹洗杯壁,加水稀至约30mL,加热近沸,加硝酸银10滴,过硫酸铵5mL,煮沸至有大气泡生成,取下冷却,移入200mL容量瓶中,稀至约180mL,加二苯氨基脲5mL,用水稀至刻度,摇匀。放置5min,用1~3cm比色皿,在波长550nm处进行比色,测定吸光度。从标准曲线中查得结果。
四、标准曲线的绘制
于数个200mL的容量瓶中,分别加入0.0、0.50、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铬标准溶液,加硫酸(1+20)20mL,加水至180mL,准确加入5mL二苯氨基脲溶液,用水稀至刻度,摇匀。放置5min,测出吸光度,并绘制成标准曲线。
五、注意事项
(1)加铜铁试剂时,应控制温度在15℃以下。
(2)含铬为1%~2%时,分取滤液10mL置于200rnL容量瓶中,补加硫酸(1+20)10mL。
(3)高氯酸破坏有机试剂时,温度不宜过高。
(4)氧化后的体积不得少于25mL。
(5)如有锰存在时,加尿素5mL,滴加亚硝酸钠溶液还原至无色。
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