一. 方法概要
高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法
1. 原理:高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为:
MnO4- + 8H+ + 5e ⇌ Mn2+ + 4 H2O
当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀(MnO2·H2O¯)影响终点的观察,故 一般用 KMnO4 作滴定剂时都在酸性溶液中进行。
强酸溶液:H2SO4 ,避免使用 HNO3 和 HCl 。
2. 滴定方式——依据被测物质性质不同
(1)直接滴定法:适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As(Ⅲ)、NO2- 等
(2)返滴定法:适用于氧化性物质测定 MnO2、PbO2、ClO3- 等
(3)间接滴定法:适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、 Ba2+、Pb2+等
二. KMnO4 标准溶液的配制
1. 配制:市售 KMnO4 常含有 MnO2 及杂质,蒸馏水中还原性物质与 KMnO4 反应析出 MnO2·H2O¯,因此先配制成近似浓度。
方法 :(1)配制后放置 7~10 天 (或 煮沸半小时后放 2 ~3 天) 再标定
(2)过滤 MnO2 (3)贮存在棕色瓶中
2. 标定:——用基准物 Na2C2O4 ,H2C2O4 • 2H2O,AsO3等
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ ⇌ 2Mn2+ +10CO2 +8H2O
反应条件:①加热 75 ~ 85 ℃ ;
②酸度: [H+] 0. 5 ~ 1mol/L (H2SO4中进行)
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