一、方法要点
试样以硫酸加热溶解，冷却，加入盐酸，使可能生成的五价锑还原，并生成较不易水解的[SbCl6]3-络离子，再以高锰酸钾溶液滴定将三价锑氧化为五价锑。
5Sb3++2MnO-4+16H+一→5Sb5++2Mn2++8H2O
二、试剂
(1)硫酸、盐酸。
(2)高锰酸钾标准溶液(0．1mo1／L)。
三、分析步骤
称取试样0．5000～1．0000g，置于500mL锥形瓶中，加入硫酸15mL，加热溶解，至冒白烟数分钟，稍冷，加水10mL、盐酸20mL，加热煮、沸2～3min，冷却，以水稀释至250mL，冷至15℃以下，用高锰酸钾标准溶液滴定至呈微红色为终点。
计算:
w(Sb)=VN×0.06088×100％/G
式中V——滴定所用高锰酸钾标准溶液的体积，mL；
N——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；
G——试样质量，g。
四、注意事项
(1)本方法适用于锡基、铅基合金中锑的测定。
(2)砷的存在严重影响锑的测定，因为在滴定时砷也同样与高锰酸钾起反应，但锡的存在与结果无妨。
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