发布时间:2018-03-08 10:14 原文链接: 铬酸铅容量法测定铜合金中的铅

一、方法要点

在3%硝酸溶液中,铅以铬酸铅沉淀形式与其他元素分离。将铬酸铅沉淀溶于氯化钠和盐酸混合液中,生成易溶的铅盐Na2PbCl4和游离铬酸,根据铬酸与碘化钾作用而得一定量的游离碘,游离的碘用标准硫代硫酸钠滴定。

2PbCrO4+2H+一→2Pb2+ +Cr2O72- +H2O

Cr2O72- +6I- +14H+一→2Cr3+ +7H2O+3I2

I2 +2Na2S2O3—→2NaI+Na2S4O6

二、试剂

(1)硝酸溶液(1+1)。

(2)重铬酸钾:10%饱和溶液。

(3)盐酸混合液:盐酸100mL、氯化钠36g、水200mL。

(4)碘化钾、淀粉(0.5%)。

(5)硫代硫酸钒标准溶液(配制为约0.05mol/L):称取硫代硫酸钠12.4000g放入500mL烧杯中,加水200mL煮沸过滤,放冷,稀释至1000mL,摇匀,静置一天,进行标定。
以纯铅标定:称取高品位纯铅约0.1000g放入400mL烧杯中,以20mL硝酸(1+1)溶解.以下按分析步骤进行。

计算:

T=G/V

式中T——1mL硫代硫酸钠标准溶液相当于铅的质量,

G—一纯铅的质量,g;

V——滴定消耗硫代硫酸钠的体积,mL。

三、分析步骤

称取试样2.0000g,于400mL烧杯中,以20mL硝酸(1十1)溶解后,继续蒸发至5mL左右(如有锡酸则需要过滤),以热水稀释至200mL,煮沸,加入20mL重铬酸钾,继续煮沸10min,至沉淀下降溶液清晰时,取下,在室温放置30min,以普通滤纸过滤,用热的2%乙酸铵溶液洗涤8~10次至滤纸无色为止。沉淀直接于漏斗上用热盐酸混合液50~60mL分次溶解,最后以温水洗涤,将溶液加入2g碘化钾,置暗处放置3min,取出,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘色将褪时加入淀粉溶液5mL,继续滴定至绿色为终点。

计算:

w(Pb)=(VT/G)×100%

式中V——滴定消耗硫代硫酸钠的体积,mL;

T——硫代硫酸钠标准溶液对Ph的滴定度,g/mL;

G一—试样质量,g。

四、注意事项

(1)试样溶后,必须蒸发使溶液成浓稠状,但不能干涸,以保持酸度为3%,否则铅不能沉淀出来。

(2)过滤后的滤纸应完全洗净,否则若有铬酸及铜离子时,将析出游离碘而使结果偏高。

(3)若加碘化钾后,有金黄色的PbI2沉淀,则所加盐酸混合液不足,对终点确定有影响。

(4)加重铬酸钾后,煮沸的目的是为了生成黄色铬酸铅,以避免洗涤不净或透过滤纸。


相关文章

1分钟了解重铬酸钾烘干条件

基准物重铬酸钾、无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾一般需要在105~110℃烘两个小时,有的则需要在120℃下;基准氧化锌需要灼烧、无水葡萄糖不能在烘箱中干燥。......

化学需氧量的测定中重铬酸钾法的原理

化学需氧量的测定中重铬酸钾法的原理是在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量......

3分钟了解重铬酸钾水溶液配制

称取5g重铬酸钾,,溶于1000ml水中,摇匀。量取(30.00~35.00)ml配制好的重铬酸钾溶液,置250ml碘量瓶中,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处......

重铬酸钾标准溶液的配制

一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法   重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检验的标准物质,早已被仪器制造者和使用者广泛使用。但是,往往不同文献介绍的浓度不同,且数......

化学需氧量的测定(重铬酸钾法)注意事项

1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W......

化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

一、原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计......

铬酸铅容量法测定铜合金中的铅

一、方法要点在3%硝酸溶液中,铅以铬酸铅沉淀形式与其他元素分离。将铬酸铅沉淀溶于氯化钠和盐酸混合液中,生成易溶的铅盐Na2PbCl4和游离铬酸,根据铬酸与碘化钾作用而得一定量的游离碘,游离的碘用标准硫......

铬酸铅容量法测定铜合金中的铅

一、方法要点在3%硝酸溶液中,铅以铬酸铅沉淀形式与其他元素分离。将铬酸铅沉淀溶于氯化钠和盐酸混合液中,生成易溶的铅盐Na2PbCl4和游离铬酸,根据铬酸与碘化钾作用而得一定量的游离碘,游离的碘用标准硫......

抢购碘片的启示:药店,公共卫生安全的桥头堡

热销的“碘片”3月11日,日本发生9.0级地震,并引发海啸。受大地震和海啸的影响,日本福岛县的福岛第一核电站发生放射性物质泄漏,并且事态逐步升级。3月15日左右,国内网络的论坛上开始出现许多关于核辐射......

美国民众担心受核辐射抢购碘化钾

防辐射药物碘化钾据美国福克斯新闻网消息,因为担心日本核辐射会波及到美国,美国不少民众近日开始哄抢碘化钾,一些药品生产商的存货已经销售一空,正在加紧生产。尽管美国医疗卫生部门的官员反复向民众表示,日本的......