过碘酸盐分光光度法测定合金中的锰

一、方法要点

在硫酸介质中，用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸，根据颜色深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除，铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。

本法适用于含锰量为0．1％～2％的测定。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸、浓硝酸。

(2)硫、磷混酸(1．5+1)。

(3)亚硝酸钠溶液(4％)。

(4)过碘酸钾溶液(5％)：称取过碘酸钾25g于硝酸(1+4)500mL中，加热溶解，冷却。

(5)锰标准溶液：称金属锰0.2000g，加硝酸(1+1)20mL溶解，用水稀释至1000mL，摇匀。此溶液含锰为0.2mg／mL。

(6)GXG-915型光电比色计。

三、分析步骤

称取试样0.1000～0.2000g，置于150mL锥形瓶中，用盐酸、硝酸低温加热至试样完全溶解。稍冷，加硫、磷混酸10mL，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷，加水40mL，加热溶解盐类。取下加入过碘酸钾溶液10mL，待红色出现后，再煮沸3～5min，取下以流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。倒入1 cm比色皿中，于剩余溶液中滴加亚硝酸钠溶液至红色完全褪去，作为参比液，在波长530nm处，测出其吸光度，从标准曲线上查得结果。

四、标准曲线的绘制

于6个锥形瓶中，分别加入锰标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，加硫、磷混酸10mL，以下按分析程序进行，以任一剩余溶液中滴加亚硝酸钠褪色为参比液，测出其吸光度，并绘制成标准曲线。

五、注意事项

过碘酸盐比色反应式：

2Mn(NO₃)₂+5KIO₄+3H₂O—→2HMnO₄+5KIO₃+4HNO₃