发布时间:2018-07-26 13:39 原文链接: “环境分析用标准物质研制技术及其应用”交流会闭幕

  分析测试百科网讯 2018年7月24日-25日,中国计量科学研究院-国家标准物质资源共享平台联合中国分析测试协会举办的“环境分析用标准物质研制技术及其应用”交流会在安徽合肥召开(相关链接:聚焦环境分析用标准物质 服务环境监测质量保证)。

  第二天的会议上,中国计量科学研究院化学所研究员卢晓华,中国计量科学研究院化学所研究员邵明武,中国计量科学研究院化学所副研究员汤桦,中国计量科学研究院化学所副研究员巢静波,中国计量科学研究院化学所高工吴冰,中国计量科学研究院化学所副研究员宋善军分别为参会人员带来精彩报告。

中国计量科学研究院化学所研究员 卢晓华

  中国计量科学研究院化学所研究员卢晓华带来的报告题目是《检测结果溯源性与方法确认》,介绍了标准物质及检测结果的计量溯源性和检测方法确认。

  计量溯源性是通过具备证明文件的不间断校准链,将测量结果与参照对象联系起来的测量结果的特性,校准链中的每项校准都会引入测量不准确度。计量溯源性更加强调是测量结果与SI或参考对象的不间断的关联特性及相应的保证措施,而不仅仅是强调校准标准本身。

  报告同时从方法确认概述、标准物质在方法确认中的应用、测量数据要求、测量精密度确认及测量正确度确认等方面对检测方法的确认进行了详细的介绍。

中国计量科学研究院化学所研究员 邵明武

  中国计量科学研究院化学所研究员邵明武带来的报告题目是《环境有机物检测标准物质选择及质量控制》,介绍了有机物分析检测特点,标准物质及相关概念,标准物质选择和使用,质量控制的实施等。

  标准物质的量值具有种类多、量值范围宽、实用性强等特点,有良好的均匀性、稳定性,可以批量制备和再复制。标准物质采购时要清楚拟购标准物质用途、被测试对象的特性、定值技术与方法不准确度需求、保存运输及使用条件等拟购标准物质的信息。标准物质预处理时,纯品配制溶液和储备液稀释方法是关键环节。

中国计量科学研究院化学所副研究员 汤桦

  中国计量科学研究院化学所副研究员汤桦带来的报告题目是《同位素稀释质谱法及其在多环芳烃准确测量中的应用》,介绍了同位素稀释质谱法(IDMS)的原理、概念与关键技术控制点等。

  同位素稀释质谱法是通过同位素丰度的精确质谱测量和所加入稀释剂的准确称量,求得待测样品中某组分的绝对量,有效地把组分的化学分析转变为同位素测量,因此具有同位素质谱测量的高精度和高准确度方法。IDMS质谱可以进行瞬变比例测量,能用于校准标准物质必须用高纯化合物,使用相应的稳定同位素标记化的化合物作为内标,实验涉及的所有样品、标准和同位素均是通过称量的方式进行配制。IDMS特点:可以进行复杂基体中微量、痕量和超痕量分析的权威测量方法,测量动态范围g~pg,高达6个量级;灵敏度高;方法准确;样品制备不需要严格定量转移。

中国计量科学研究院化学所副研究员 巢静波

  中国计量科学研究院化学所副研究员巢静波的报告题目是《典型环境基体元素与形态标准物质研制》,介绍了NIM环境基体标准物质,基体标准物质制备技术,基体标准物质定值技术等。

  基体标准物质研制要进行需求调研和可行性分析,方案设计包括确定基体类型、目标分析物选择、目标分析物筛查检测、标准物质候选物制备,确认与准确定值相关的要点。可行性研究工作应充分考虑环境领域需求、现有能力与条件保障等因素;确定研制目标及初步技术方案,并对其中的难点及关键技术开展必要的预研究;对标准物质定值方法和程序进行方法确认,评估测量结果的不确定度水平,以确认满足定值要求。基体标准物质制备技术应充分考虑样品材质对研磨的影响,粗磨过程中的重金属污染,标准物质粒径控制,辐射剂量选择,包装及储存条件等。

中国计量科学研究院化学所高工 吴冰

  中国计量科学研究院化学所高工吴冰的报告题目是《无机溶液标准物质研制及其溯源体系》,介绍了研究背景与现状分析,化学成分量溯源体系,无机溶液标准物质研制及应用等。

  无机化学测量的主要对象是金属、非金属元素,解决元素测量的溯源问题是无机化学计量的重点研究任务。无机溶液标准物质的研制及应用中,绝大多数元素的测量是通过原子吸收,ICP发射光谱,ICP质谱,离子色谱,分光光度法等相对分析方法来实现的,仪器的校准是进行准确测量的关键。为了使测量结果具有溯源性,必须以适当的比较方式作为基本比较链节,从而构成不间断的比较链(溯源链),在这个比较链的最高端,是由基准装置、基准方法和基准物质构建的基准体系,而构成不间断比较链的中间环节就是相应的无机溶液标准物质。

中国计量科学研究院化学所副研究员 宋善军

  中国计量科学研究院化学所副研究员宋善军的报告题目是《沉积物中新型持久性有机污染物标准物质研制及应用》,介绍了相关持久性有机污染物标准物质的研究成果。

  沉积物中新型持久性有机污染物标准物质研究中,需要事先进行总体规划与调研,包括候选物采集、加工制备、均匀性初检、分装/灭菌、均匀性检验、稳定性考察、量值评定研究,还需要进行定值技术研究。制备流程包括候选物采集、干燥、粉碎、筛分、混匀、分装/灭菌。报告重点介绍了选择性加速溶剂萃取(SPLE)和超声辅助QuEChERS技术研究进展,通过在萃取环节添加吸附材料,对常见的萃取技术进行改进,在保证方法可靠性的基础上减少净化环节的操作步骤,提高方法精密度,减少不确定度贡献。同时对方法优化及参加国际比对情况进行了介绍。

  国家标准物质资源共享平台自2003年成立以来,一致致力于推动我国标准物质资源的整合共享和国际互认,不断提升我国标准物质研制与应用的整体水平,推动化学计量与标准物质发展。此类针对不同重点行业领域的学术交流会将持续举办下去,以促进研发和应用的良性互动、构建有效国家测量体系,服务国家战略全局。

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