发布时间:2018-03-22 16:43 原文链接: 化学需氧量的测定(重铬酸钾法)注意事项

1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

2.水样取用体积可在10.0050.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表

 

 

(mL)

0.25000mol/L

K2Cr2O7溶液

mL

H2SO4-Ag2SO4

溶液

mL

HgSO4

(g)

[(NH4)2Fe(SO4)2]

(mol/L)

滴定前总体积

mL

10.0

20.0

30.0

40.0

50.0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

15

30

45

60

75

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.050

0.100

0.150

0.200

0.250

70

140

210

280

350

3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/54/5为宜。

5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/LCODcr标准溶液。用时新配。

6CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。


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