火焰原子吸收光谱法测定薯类中微量元素

摘要：用非完全消化法处理样品，以火焰原子吸收光谱法成功地测定了马铃薯及甘薯中的钙、镁、铁、锌。在低温下用高氯酸-硝酸（1+3）消解样品，配制成透明的草绿色样品溶液。用La3＋作钙、镁的释放剂以消除化学干扰，以氯化钠作钾的消电离剂以消除电离干扰。对消解溶剂的选择、各种干扰、试液与其空白溶液物理性质的一致性进行了考察。测定结果的RSD小于3.9 %，测定结果与灰化法一致，相对误差小于±2.6 %。方法简便准确。

关键词：FAAS法；非完全消化法；薯类；微量元素

中图分类号：O 657.31　　　文献标识码：A　　　文章编号：1000-2324(2008)03-0413-03

收稿日期：2005-10-11

基金项目：国家“863”计划现代农业技术领域重大项目资助，农作物重大病害多功能广谱生防菌剂研究（2006AA10211）；山东省教育厅科研计划项目（J98B01）

作者简介：刘立行（1938-），男，教授，从事仪器分析教学及分析方法研究。

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN POTATOES BY FAAS METHOD

LIU Li-xing

(School of Petrochemical Technology，Liaoning University of Petroleum & Chemical Technology，Fushun 113001，China)

Abstract:The samples were treated with noncomplete digestion method .Calcium,magnesium,iron and zinc in potatos were successfully determined by flame atomic absorption spectrometry.The samples were digested  in the mixed acid of HClO4 -HNO3 (1+3) under low temperature，and so made into transparent grass-green solution of sample.La3＋ was used as releasing agent of calcium and magnesium to eliminate chemical interference. NaCl was used as deionization agent of potassium to eliminate ionization interference.Choice of digestion dissolvant, interferences，identity of the physical properties for test solution and its blank solution were studied. RSD′s were less than 3.9%.The determination results of this method were consistent with those obtained by ashing method.The relative errors between them were less than ±2.6%.

Key Words:FAAS method；noncomplete digestion method；potatos ；trace element

　　薯类粮食是我国人民主要辅助粮食之一，还是造纸、医药等工业的重要原料。刘文涵等人用灰化法处理样品，以AAS法测定了薯类中的一些微量元素[1，2]。灰化法耗时很长，约需9 h。常规的样品处理方法已成为制约分析速度的瓶颈。非完全消化法只要求消解液均匀透明，耗时约15 min，是一种快速的样品预处理技术。非完全消化法在火焰原子光谱法中已有应用[3～7]。用非完全消化-FAAS法测定薯类中的微量元素还未见报道。

1　实验部分

1.1　仪器和试剂

　　HG-9002 型原子吸收分光光度计（沈阳华光精密仪器研究所）。

　　钙、镁、钾、锌标准溶液：0.5mg/mL，按常规配制，使用时依次稀释为10、1、10、2μg/mL；La3＋溶液：25mg/mL，称取分析纯 La2O3 29.3 g于烧杯中，加水约80 mL及浓盐酸70 mL，加热溶解，定容1 L；氯化钠溶液：20 mg/mL；高氯酸-硝酸混合酸：1+3。以上试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

1.2　仪器工作条件

　　固定空气流量460 L/h、单色器通带为0.2 nm，分析线为被测元素的灵敏线（nm）：Ca 422.7、Mg 285.2、Zn 213.9、K 766.5。经优化所选定的其它条件，按以上元素顺序依次为：灯电流（mA）4、3、5、3，燃烧器高度（mm）4、4、5、5，乙炔流量（L/h）80、70、70、80。

1.3　处理样品方法—非完全消化法

　　准确称取磨细样品0.2 g左右于小烧杯中，加入高氯酸-硝酸混合酸3 mL，置电热丝刚发红的电炉上加热（用调压变压器控制），样品反应剧烈，冒出棕色烟雾。消解至溶液透样，并蒸发至冒浓白烟（高氯酸蒸汽），耗时10～15 min，转入25 mL容量瓶中，用去离子水定容，样品消解液呈透明浅草绿色。

1.4　实验方法

1.4.1　测定钙、镁　试液：吸取样品消解液V mL（测定钙取2.50 mL、测定镁0.40 mL）于10 mL容量瓶中，加入La3＋溶液0.8 mL，以水定容；工作曲线标准溶液：取钙10～50 μg或镁1.0～5.0 μg于5个10 mL容量瓶中，加La3＋溶液0.8 mL，以水定容；参比溶液为工作曲线溶液的空白溶液。

1.4.2　测定锌　试液为1.3节配制的样品溶液，试液用参比溶液为样品空白溶液；工作曲线标准系列溶液：取标准锌2～10 μg于5个25 mL容量瓶中，以水定容；工作曲线用参比溶液为水。

1.4.3　测定钾　吸取样品消解液0.50 mL于25 mL容量瓶中配成试液，取标准钾10～50 μg于5个25 mL容量瓶中配成工作曲线标准溶液，以上溶液在定容前，应加入取氯化钠溶液2.0 mL。

　　以对应参比溶液调零，测定积分5 s的吸光度，用计算机回归计算含量。

2　结果与讨论

2.1　消解溶剂的选择

　　取甘薯及马铃薯样品0.2 g各2份，分别用浓硝酸及高氯酸-硝酸混合酸3 mL消解。用硝酸消解至近干，用混合酸消解至冒浓白烟。混合酸消解液透明、无不溶物，硝酸消解液中有大量不溶物。选用高氯酸-硝酸混合酸作消解溶剂。

2.2　干扰考察

　　磷、铝等元素对钙、镁有化学干扰，通常是加入释放剂La3＋、Sr2＋加以消除。选用La3＋作释放剂考察：取甘薯及马铃薯消解液2.50 mL（测定钙用）和0.40 mL（测定镁用）各5份分别于20个10 mL容量瓶中，对每5份溶液分别加入La3＋溶液0～1.6 mL，以水定容。以对应的空白溶液为参比测定吸光度，见表1。可见，共存元素对钙、镁有无化学干扰，加入La3＋溶液0.8～1.6 mL后，钙、镁的吸光度均达最大且稳定，说明化学干扰已被消除，选择加入La3＋溶液0.8 mL。

表1　 La3＋溶液用量对钙、镁吸光度的影响

Table 1　Effect of amount of La3＋ solution on the absorbance of Ca and Mg

　　钾存在电离干扰，通常是用铯盐作消电离剂来消除。本文选氯化钠试验：取样品消解液0.50 mL各5份分别于10个25 mL容量瓶中，加入20 mg/mL氯化钠溶液0、1.0、1.5、2.0、3.0 mL，以对应空白溶液为参比，测定钾的吸光度。结果表明，钾存在电离干扰，加入氯化钠溶液1.5～3.0 mL钾的吸光度最大且恒定，说明电离干扰已被消除，选择加入氯化钠溶液2.0 mL。

　　使用氘灯进行背景扣除和不使用氘灯所测试液的吸光度一致，说明不存在背景吸收。

2.3　混合酸影响

　　由于用混合酸处理样品，需考察酸残留物对被测元素的影响。结果表明酸残留物对钙、镁、钾无影响，而使锌的吸光度有所增大，用样品空白溶液作参比溶液能消除此影响。

2.4　试液与空白溶液物理性质一致性考察

　　溶液的粘度、表面张力及比重等物理性质的变化会影响吸样速率、雾化效率。通常以与试液组成相近的空白溶液作参比溶液，来补偿物理性质变化的影响。在本方法中,试液中含有可溶性的消解产物，需要判断试液与其空白溶液的物理性质是否相同。按1.3节配制样品溶液及样品空白溶液（即测定锌的试液及参比溶液）各两份，均加入样品中不含有的一种元素，例如Ni2＋100 μg，定容25 mL。以水为参比所测定Ni2＋的吸光度为：甘薯试液0.159、空白溶液0.158，马铃薯试液0.156、空白溶液0.155。试液及其空白溶液中Ni2＋吸光度一致，说明试液的物理性质与对应空白溶液的一致，可以以对应的空白溶液作参比溶液。

2.5　样品分析

　　样品分析按实验方法进行，测定结果见表2，RSD小于3.9 %。以常规的样品处理方法灰化法作为比较方法来检验本方法的准确度。灰化法的操作方法为：准确称取样品0.2 g左右8份于瓷坩埚中，炭化，冷却，滴加浓硫酸5滴润湿炭渣，低温蒸干，于550 ℃灰化完全约需7 h。加入硝酸溶液（1+1）3 mL，加热溶解灰分，定容25 mL。本法测定结果与灰化法相比较，相对误差小于±2.6 %。

表2　测定结果

Table 2　Determination results/n=6

参考文献

[1] 刘文涵，陆国权，吴君华，等.薯类中营养元素锌、钾的FAAS测定研究[J].光谱实验室，2001，18(2):159-162

[2] 刘文涵，陆国权，金美梅，等.薯类中微量钙的原子吸收分光光度法测定[J].分析测试学报,2000，20（5）：85-87