发布时间:2018-03-13 15:05 原文链接: 结晶紫甲苯萃取分光光度法测定合金钢中的锑

一、方法要点

在5%硫酸溶液中,以汞作载体用硫代乙酰胺沉淀锑而与其他元素分离,钨等以酒石酸络合,使之留于溶液中,而后以结晶紫-甲苯萃取锑,于波长610nm进行测定。
大量铁、镍、铬、钼、钨、钛、锰、钒等及少量铅、铋、砷、锡等无干扰。

二、试剂与仪器

(1)浓盐酸及盐酸溶液(7mol/L)。

(2)浓硝酸、甲苯、浓硫酸、硫代乙酰胺。

(3)酒石酸溶液(50%):取500g酒石酸溶于水中并稀释至1000mL。

(4)硝酸汞溶液(1%):取1g Hg(NO3)2·(1/2)H2O溶于100mL水中,滴加数滴浓硝酸。

(5)洗涤液:取10mL50%酒石酸溶液,加85mL水,缓慢加入5mL浓硫酸,加0.2g硫代乙酰胺。

(6)二氯化锡溶液(10%):取5g氯化亚锡溶于50mL 7mol/L盐酸中,用时配制。

(7)亚硝酸钠溶液(10%):取10g亚硝酸钠溶于100mL水中。

(8)尿素溶液(50%):取50g尿素溶于l00mL水中。

(9)结晶紫溶液(0.2%):取0.2g结晶紫微热,溶于10mL水中,过滤。

(10)锑标准溶液:取0.1000g光谱纯锑,加20mL浓硫酸,加热溶解,冷却,缓慢加200mL水,缓慢加入80mL浓硫酸,冷却,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至800~900mL,冷却,再以水稀释至刻度,摇匀。此溶液含锡为0.1mg/mL。

取上述溶液10mL,置于500mL容量瓶中,加7mol/L盐酸至刻度,摇匀得锡标准溶液为2μg/mL。

(11)分光光度计

三、分析步骤

称取0.5000~1.0000g试样,置于2.0mL烧杯中,加10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热溶解,加3~4mL浓硫酸,继续加热蒸发至近干,冷却,用水稀释至约100mL,加12mL酒石酸,用氨水中和,加热煮沸,加18~20mL硫酸(1+1),以水稀释至溶液体积为150mL,加2mL硝酸汞溶液和0.5g硫代乙酰胺,加热煮沸3~4min,保温1h,用快速滤纸过滤,以热的混合洗液洗涤烧杯及沉淀5~6次,将沉淀和滤纸放入原烧杯中,加2mL浓硫酸、5mL浓盐酸、10mL硝酸、0.5mL高氯酸,加热蒸发至冒白烟,用水洗表面皿及杯壁,再蒸发至于,加10mL7mol/L盐酸和1g柠檬酸,于80~90℃水浴上保温30min.冷却,加1滴1%三氯化铁溶液,滴加10%氯化亚锡溶液至溶液呈无色,再过量1滴,摇动,放置1min以上,加1mL亚硝酸钠溶液,摇1min,放置2min,用15mL水将溶液移入100mL分液漏斗中,立即加10滴尿素,摇30s,迅速加35mL水和10滴结晶紫溶液,摇匀,立即加10mL甲苯,剧烈振荡1min,分层后,弃去下层水液,用脱脂棉过滤于比色皿中,于波长610nm下,以试剂空白作参比液,测量吸光度

四、标准曲线的绘制

取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL锑标准溶液分别置于100mL分液漏斗中,以7mo1/L盐酸稀释,使溶液体积成10mL,加1滴1%氯化铁溶液,滴加10%二氯化锡溶液还原至无色(约2~3滴),摇动,放置约1min以上,加0.5mL亚硝酸钠溶液,摇动1min,放置3min,加10mL水立即加0.5mL尿素溶液,摇30s。立即加40mL水、0.5mL结晶紫溶液,迅速加入甲苯10mL,振荡1min,静置分层,在1min内将水层放去,用脱脂棉过滤于比色皿中,以甲苯作参比液,在波长610nm下测量吸光度,绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)锑与结晶紫作用系SbCl6-,这种离子只有在一定的盐酸浓度下将Sb3+氧化Sb5+过程中才能形成。Sb5+与一定的盐酸浓度混合不一定生成SbCl-6,因此开始时必须用氯化亚锡先将Sb5+还原成Sb3+,然后将Sb3+再氧化成Sb5+,同时要严格控制条件,尽量做到一致。

(2)因SbCl6-易水解,锑一结晶紫络合物稳定性较差,因而操作时应注意掌握时间,一般用甲苯萃取后,需在50min内比色完,最好边萃取边比色,也可萃取2~3个后再进行比色。

(3)温度对甲苯萃取影响较大,最好每次试验时都要绘制标准曲线。


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