孔雀绿分光光度法测定砷中的痕量锑

一、方法要点

在盐酸溶液中，孔雀绿与氯锑酸根SbCl₆-形成易溶于苯的有色络合物，此反应选择性好，灵敏度较高，因此可用来测定某些金属中的锑。主体砷对于锑的测定不干扰，可以不分离主体而直接测定。本方法具有简单、快速、准确的特点，整个流程约需2h便可完成，灵敏度为2×10^-5％。

二、试剂与仪器

(1)锑标准溶液：称取0．1000g金属锑，加20mL浓硫酸，加热全溶后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用预先配制好的10％硫酸稀释到1000mL，此溶液含锑为0．1mg／mL。使用时再用10％硫酸稀释至10μg／mL。

(2)孔雀绿：0．1％水溶液。

(3)盐酸、硫酸。

(4)亚硝酸钠：10％的水溶液。

(5)氯化亚锡：20％的盐酸溶液(1+1)。

(6)苯、尿素饱和溶液。

(7)分光光度计、电动离心机。

三、分析步骤

称取0．5000g试样放入50mL烧杯中，加入0．5mL硫酸、1mL硝酸和1mL盐酸，在电热板上加热溶解，并蒸发至冒硫酸烟。取下冷却后，加5mL6mol／L盐酸及0．2mL 2％氯化亚锡溶液，摇匀。加入1mL亚硝酸钠溶液，放置10min，再加入1mL尿素饱和溶液，摇匀，放置30s后稀释至24mL．加入1mL孔雀绿溶液，移入50mL分液漏斗中，用5mL苯萃取1min，静置分层后弃去水层，有机层进行离心分离(转速1000r/min)，将有机层放入2cm比色皿中，于625nm处以苯作参比溶液测量吸光度，在工作曲线上求得试样中锑的百分含量。

四、工作曲线的绘制

吸取含锑量为0．0、0．05、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL的锑标准溶液分别放入50mL烧杯中，加入0．5mL硫酸和1mL硝酸，蒸发至冒白烟。取下，冷后按上述步骤进行吸光度测定，以吸光度对锑浓度作曲线。

分析试样的同时，做一份试剂空白试验，以校正分析结果。

五、注意事项

锑络阴离子在水相中很不稳定，因此当加入孔雀绿后必须立即萃取，并迅速放出水层，否则结果偏低。