发布时间:2018-03-13 15:17 原文链接: 孔雀绿分光光度法测定砷中的痕量锑

一、方法要点

在盐酸溶液中,孔雀绿与氯锑酸根SbCl6-形成易溶于苯的有色络合物,此反应选择性好,灵敏度较高,因此可用来测定某些金属中的锑。主体砷对于锑的测定不干扰,可以不分离主体而直接测定。本方法具有简单、快速、准确的特点,整个流程约需2h便可完成,灵敏度为2×10-5%。

二、试剂与仪器

(1)锑标准溶液:称取0.1000g金属锑,加20mL浓硫酸,加热全溶后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用预先配制好的10%硫酸稀释到1000mL,此溶液含锑为0.1mg/mL。使用时再用10%硫酸稀释至10μg/mL。

(2)孔雀绿:0.1%水溶液

(3)盐酸、硫酸。

(4)亚硝酸钠:10%的水溶液。

(5)氯化亚锡:20%的盐酸溶液(1+1)。

(6)苯、尿素饱和溶液。

(7)分光光度计、电动离心机

三、分析步骤

称取0.5000g试样放入50mL烧杯中,加入0.5mL硫酸、1mL硝酸和1mL盐酸,在电热板上加热溶解,并蒸发至冒硫酸烟。取下冷却后,加5mL6mol/L盐酸及0.2mL 2%氯化亚锡溶液,摇匀。加入1mL亚硝酸钠溶液,放置10min,再加入1mL尿素饱和溶液,摇匀,放置30s后稀释至24mL.加入1mL孔雀绿溶液,移入50mL分液漏斗中,用5mL苯萃取1min,静置分层后弃去水层,有机层进行离心分离(转速1000r/min),将有机层放入2cm比色皿中,于625nm处以苯作参比溶液测量吸光度,在工作曲线上求得试样中锑的百分含量。

四、工作曲线的绘制

吸取含锑量为0.0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL的锑标准溶液分别放入50mL烧杯中,加入0.5mL硫酸和1mL硝酸,蒸发至冒白烟。取下,冷后按上述步骤进行吸光度测定,以吸光度对锑浓度作曲线。

分析试样的同时,做一份试剂空白试验,以校正分析结果。

五、注意事项

锑络阴离子在水相中很不稳定,因此当加入孔雀绿后必须立即萃取,并迅速放出水层,否则结果偏低。


相关文章

罗丹明B分光光度法测定钢铁中的微量锑

一、方法要点锑(Ⅲ、V)与I-形成[Sbl5]2-络阴离子,此络阴离子可与罗丹明类碱性染料阳离子形成离子缔合物,当溶液中有一定量的聚乙烯醇存在时,离子缔合物不以沉淀析出,并且伴随着离子缔合物的形成,溶......

高锰酸钾容量法测锡合金中的锑

一、方法要点试样以硫酸加热溶解,冷却,加入盐酸,使可能生成的五价锑还原,并生成较不易水解的[SbCl6]3-络离子,再以高锰酸钾溶液滴定将三价锑氧化为五价锑。5Sb3++2MnO-4+16H+一→5S......

原子吸收分光光度法测定锡合金中的锑

一、方法要点锡合金中的锑,用盐酸分解,在盐酸溶液浓度为2mol/mL中进行测定。二、试剂与仪器(1)原子吸收分光光度计。(2)锑空心极灯:波长231.15nm。(3)盐酸溶液(1+1)。(4)盐酸溶液......

重铬酸钾容量法测定锡铅合金中的锑

一、方法要点以Fe(Ⅱ)作诱导剂,二苯胺磺酸钠作指示剂,重铬酸钾滴定锡基合金和铅基合金中的锑。在硫酸介质中滴定,终点附近的总酸度应控制为0.8~2mol/L,如用盐酸介质,宜为0.5~1.5mol/L......

结晶紫甲苯萃取分光光度法测定合金钢中的锑

一、方法要点在5%硫酸溶液中,以汞作载体用硫代乙酰胺沉淀锑而与其他元素分离,钨等以酒石酸络合,使之留于溶液中,而后以结晶紫-甲苯萃取锑,于波长610nm进行测定。大量铁、镍、铬、钼、钨、钛、锰、钒等及......

碘化钾法测定氧化锌中的锑

一、方法要点在盐酸溶液中有次磷酸盐存在下用铜箔将锑析出,用酸溶解后在酸性溶液中加入过量的碘化钾则生成深黄色的亚锑碘酸,在浓碘化钾溶液中反应较灵敏,但碘化钾浓度太大时,容易被空气氧化游离出碘,此时可加无......

包装或使得果汁和补品中致癌物质锑超标

(图片来自GettyImages)据英国《每日电讯报》3月1日报道,科学家透露,英国几百万人每天饮用的果汁饮料和补品中含有一种致癌的化学物质锑。他们发现,商店里出售的果汁和补品中锑含量超过了欧盟对饮用......

石墨炉原子吸收法测定水和废水中的锑

【摘要】以钯作基体改进剂建立了测定水和废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法的线性范围为0mg/L~10mg/L,检出限为0.0002mg/L,精密度为3.2%,回收率为96.3%~102.7%,结......

萃取分离石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

摘要基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采......

微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

摘要:用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好......