一、实验室基本条件
房间面积至少15㎡,若有紫外光源(325nm或244nm)或选择T64000或U1000等大型光谱仪器,则至少为20㎡。装修材料中不能含有挥发性物质,以免影响光谱仪的光学系统。要求防尘效果好。
为方便做弱信号样品,房间应具备一般水平暗室功能(如遮光窗帘),仪器工作时,需关闭日光灯。
如果所在建筑物受外界振动源的影响,则必须考虑减振措施。
系统应远离振动或噪声源,不要靠近门、窗户或走廊,以免振动或气流对系统产生影响。不要置于空调出风口下,以避免剧烈的温度变化或灰尘污染。系统运行时不要置于任何可能产生荧光的其它灯具下,因为仪器的灵敏度非常高,很微弱的荧光都会被仪器检测到而产生干扰峰。
二、实验室温湿度
实验室应常年24h维持在24~26℃,相对湿度最好小于65%,最大不得超过75%(建议使用除湿机)。
三、电源
安装前根据每个仪器公司提出的具体要求进行电源配备。一般拉曼系统及其所有附件的电源为220V单相交流电。电源必须接地,接地电阻小于5Ω。为保护拉曼谱仪,建议配备在线式不问断电源。为保护激光器,建议配备装有断电保护的稳压电源。
四、光学平台和冷却水
推荐使用光学平台,尺寸可与供货商协商。一些大功率激光器需冷却水系统。
五、重要技术指标的测试方法
当完成仪器的安装调试等工作后,即可进行仪器性能指标的测试,对仪器进行验收工作。因目前尚未有相关的国家标准文件(已存在的《激光喇曼光谱分析方法通则》JY/T002—1996已不适用于目前大多数的拉曼谱仪),所以,一般按照仪器供应商提供的验收和检定方法执行。几个重要的技术指标,包括仪器的灵敏度、光谱分辨率和空间分辨率等,测试方法介绍如下(以Renishaw公司的产品为例)。
1.仪器灵敏度
单晶硅三阶峰(约在1440cm-1)的信噪比好于10:1。检测条件为:样品上的激光功率一般为<8mW,波长514.5nm,狭缝宽度(或针孔直径)50μm,曝光时间60s,扫描叠加次数5次,binning≤2,光栅为每毫米1800刻线。显微镜头为50×或100×。
具体操作步骤:
使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面,光谱仪入射狭缝设定到50μm,使用1800线/mm光栅,采用连续扫描方式,设定测试范围1100~2500cm-1,积分时间为60s,累计次数5次,binning为1。读取1440cm-1信号高度和基线噪声值,计算二者比值为信噪比。
2.光谱分辨率
使用氖灯,光谱仪入射狭缝20μm,每毫米1800线光栅,测试17086Abs·cm-1(绝对波数)原子发光线,该线半高全宽小于1cm-1。
具体操作步骤:
使用任意倍数镜头聚焦到氖灯发光源位置,光谱仪人射狭缝设定到20μm,使用1800线/mm光栅,采集17086ABS·cm-1发光信号。经计算机谱线拟合得到半高全宽。
3.光谱重复性
使用表面抛光的单晶硅作样品,扫描范围100~4000cm-1,重复不少于30次。观测硅拉曼峰(520cm-1),520cm-1。峰中心位置重复性好于±0.2cm-1。
具体操作步骤:
使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面,设定时问序列采谱方式30次自动采集520cm-1峰信号。拟合520cm-1峰信号并保存拟合参数。使用批数据(mapping数据矩阵处理方式)拟合采集520cm-1峰信号实测数据精确位置,绘制峰位变化曲线,峰位波动范围应小于±0.2cm-1。
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