发布时间:2021-05-26 11:38 原文链接: 李昌厚:用好分析检测仪器的一些关键问题

李昌厚

中国科学院上海营养与健康研究所,上海,200233

摘要

  本文根据仪器学理论、分析化学理论和本人长期研发使用各类分析仪器的实践,对如何用好分析检测仪器进行了讨论;重点讨论了认真做好试样前处理、认真选择最短可用波、认真选择仪器的测试波长、认真选择试样的浓度、认真选择有关的仪器条件、和应该重视仪器学理论、和作仪器与用仪器者之间的关系等问题。可供有关科技工作者参考。

一、认真做好试样前处理

  任何分析检测工作,都必须注重对试样的前处理。因为它是分析检测工作的主要误差来源之一,全世界科学家都默认,一般分析检测工作的总误差中30%以上来自样品前处理。有些前处理工作非常麻烦、非常困难。例如光谱、色谱等分析检测工作中,一块含有致癌元素Cd的土壤,如何用原子吸收(AAS)检测出其准确的含量;一块矿石如何准确的检测出其中的致癌物质Pb、Hg的含量;一粒药片,怎么检测出其中的有效成分和杂质等等。这些物质,都要把固体试样变成能够进样的液体,还要保证分析误差,不是一个简单问题。所以,所有的分析检测工作者,都必须重视样品前处理(作者将专文论述)。目前,样品前处理的方法很多,阎军等人已经早有专著[1]、[2]。他们在专著中,对化学方法(萃取)、物理方法(微波消解等)等前处理方法作了全面介绍,请读者自己参阅。

二、认真选择溶剂[3]、[4]

  因为同一种物质,溶解在不同溶剂中有不同的检测结果;例如:使用紫外可见分光光度计(UVS)分析检测碘等样品时就是如此。下图所示,在完全相同的测试条件下,碘溶解在四氯化碳中,用UVS分析测试结果的谱图,如图1中的曲线“1”所示。

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图1

  如果将碘溶解在乙醇中测试结果的谱图,就如图1中的曲线“2”所示。同样是碘,溶解在不同溶剂中,测试结果完全不同,使人感到像是两种物质,实际上只是因为选择的溶剂不同而已。同样,上述右图是一个有机化合物,在完全相同的测试条件下,它溶解在己烷中、苯中、氯仿中和乙酸中,用UVS测试结果的谱图完全不同,从图上看好像是四种物质,其实是同一种物质,只是因为选择的溶剂不同而已。所以选择溶剂非常重要,它是用好分析仪器的重要问题之一。

三、要认真选择溶剂的最短可用波长

  选择测试波长非常重要,否则,分析检测工作将一事无成;例如:使用UVS就是如此。使用UVS分析检测溶解在丙酮中的物质时,因为丙酮在330 nm左右开始不透紫外光,如果被分析检测的样品溶解在丙酮中,而试样的吸收峰在330 nm以下,这时选择了丙酮做溶剂,将检测不出被分析检测的物质;又如乙腈在215 nm左右不透紫外光,如果被检测的物质的吸收峰在215 nm以下,选择了乙腈做溶剂,也是不可能得到检测结果的[3]

  下面是作者多年来在分析检测工作中积累的有关资料:

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四、认真选择被检测物质的检测波长[4]

  使用者要用好各类分析仪器,选择被检测物质的测试波长非常重要。否则,是用不好分析仪器的。

  选择波长的原则:根据吸收光谱,选择最大吸收波长。

  选择最大吸收波长的理由是:

  1. 最大吸收波长处摩耳吸光系数ε值最大,此时检测灵敏度最高。

  2. 最大吸收波长处,吸光度误差ΔA变化小,分析检测收据可靠性好。

  必须注意:不能选择被测物质的最大吸收波长以外的波长来做分析检测,否则分析误差将非常大。例如;如果使用者选择下图中ΔA2所对应处的波长作为测试波长,尽管Δλ1=Δλ2,但是ΔA2明显的大于ΔA1

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五、认真选择试样浓度范围

  仪器学理论告诉我们,选择试样浓度非常重要:不同的浓度(或不同吸光度Abs)范围内测量,可引起不同的分析检测误差。作者的实践表明,选择试样浓度一定要遵守的原则有两条:

  A、试样不能太稀或太浓[1]

  理由:1)试样太稀(吸光度太小)时,测试结果偏离比耳定律;使检测信号变小,信号被噪声N淹没,使信噪比变小。同时,部分噪声被误认为信号,使被检测样品测试的数据误差增大,即测试结果的数据变大,或者测试不出结果。

  2)试样太浓(吸光度值太大)时,受杂散光S.L限制,吸光度值太大,吸光度不与浓度成正比(偏离比耳定律)可能使得测试数据结果变小。

   B、在试样量允许时,应选择试样的浓度靠近最佳吸光度值附近。比耳定律指出,0.434 Abs时分析检测的理论误差最小[1]。一般情况下,光吸收类仪器的吸光度选择在0.2~0.8 Abs;但是因为杂散光的影响,AAS的吸光度范围一般在0.1~0.5A bs内。

六、认真选择分析测试时的有关仪器条件:

  1. AAS[5]

  要用好分析检测仪器,选择仪器条件非常重要,例如:火焰AAS有36个条件需要选择、石

  墨炉AAS有48个仪器条件需要选择,其中只要有一个条件选择不合适,就有可能做不出数据。例如石墨炉AAS的四种温度(干燥温度、灰化温度、原子化温度和静化温度)的选择就非常重要;干燥温度是去掉样品中的水分或溶剂,一般水样选择100℃、 有机溶剂选择120-130℃。但是,有科技工作者对水样选择干燥温度80℃,对有机溶剂样品选择干燥温度100℃;水要100℃才能完全蒸发,80℃怎么能除掉样品中的水分呢?有些有机溶剂要130℃以上才能挥发,100℃的干燥温度怎么能去掉样品中的有机溶剂呢?因为干燥温度选择不对,不但不能去掉样品中的水分和有机溶剂、不能很好的完成实验、不能得到可靠的分析检测数据,结果反而石墨管也被断掉了。挥发温度选择不对,将样品也挥发掉了、原子化温度选择不合适,样品不能完全原子化、静化温度选择不当,上次测试的样品残留物还在石墨管中,这些都将严重影响分析测试误差。

  又如AAS使用中的调零问题,AAS的调零分为仪器调零和空白调零两种。

  所谓仪器调零,是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器零点不在原位的情况。主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归零。如果原子吸收仪器的调零不好,整个分析过程中,仪器都不可能稳定。

  所谓空白调零,就是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合零点。这是原子吸收分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者,为了省事,不管对什么样品的分析,一律用蒸馏水作为空白来调零。这是很不妥的。因为原子吸收分析的试样越稀,误差越大。所以不能不分具体情况,盲目用蒸馏水调零。所以,分析工作者一定要注意调零的问题。

  一般来讲,使用3倍最小检测限的溶夜或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳。但还要注意试样的PH值,要保证试样与空白的PH值接近,否则,会出现负峰。

  还有分析线的选择、样品pH值的调节问题:元素分析线的选择、样品pH值调节都非常重要,这些都是用好AAS的关键。

  分析线的选择要特别注意四个原则:

  (1)稳定性:

  不同的吸收线,稳定度有差别;在灵敏度能满足要求时应从稳定度来考虑选吸收线.有些元素有几条灵敏度相差不大的吸收线;如:Co 240.7 nm和242.5 nm; Fe 248.3 nm和248.8 nm; Bi 223.1 nm和222.8 nm;可从谱线稳定度和减少干扰等方面考虑选择适当的吸收线!

  (2)干扰度:

  Ni 的305.1 nm优于Ni 232.0nm(350.1 nm 线性好,谱线单一,干扰小);当分析线附近有其它非吸收线时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲!如Ni 232.0 nm附近有Ni 231.98 nm;Ni 232.14 nm;Ni 231.6 nm;即使SBW很小,(如0.2 nm)也难分开!有时,宁牺牲灵敏度,而选吸收系数稍低的Ni 341.48 nm作吸收线.

  (3)吸收背景:

  吸收线的选择,还要考虑背景干扰;如:Pb 217.0 nm处的背景吸收较大,测定精密度较差,目前一般选次灵敏线Pb 283.3 nm作吸收线.

  (4) 共振线:

  共振线在红外区和真空紫外区的元素,应选次灵敏线;例如:K,不用红外区的K 766.5 nm,而用K 404.4 nm ;Hg 不用Hg 184.9而用253.7 nm。之所以如此考虑,主要是因为光电倍增管的光谱向应区,一般不在红外区和真空UV区的缘故。

  此外,还有很多很多关于火焰AAS和石墨炉AAS使用时,需要使用者认真选择的仪器条件,因为篇幅所限,此不赘述。请读者参阅作者在北京科学出版社出版的专著:李昌厚,《原子吸收分光光度计仪器及其应用》,北京:科学出版社,2006。

  2. UVS[3]、[4]

  要用好UVS也不是一件简单的事情,有很多仪器条件需要认真选择,否则,也不可能得到最佳的分析检测数据,甚至什么也做不出来。例如全面所说的波长、溶剂、样品浓度等等外,还有很多仪器条件需要认真选择;例如灯电流大小、积分时间等等。特别是很多科技工作者不太注意、不大重视的光谱带宽的选择,应该引起重视。例如,作者在分析检测青霉素钠时,特别注意了当时我国药典上规定了用1 nm光谱带宽的要求。作者改用不同的光谱带宽分析检测,发现检测的结果大不一样;

  光谱带宽是UVS仪器主要分析误差的来源之一。我国广大的分析测试工作者,对UVS的光谱带宽的重要性并没有引起重视。甚至,有的分析工作者,根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差。作者在长期的实践中深深体会到,光谱带宽是非常重要的技术指标。并在实际工作中对它进行了认真研究。作者为了研究光谱带宽对分析误差的影响,曾对青霉素钠、青霉素钾进行过分析测试研究。我国药典过去规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1 nm光谱带宽。但作者对同一种浓度的青霉素钠进行分析测试发现;用2 nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.805 Abs;用1 nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.825 Abs;用0.3 nm光谱带宽测试时, 吸光度值为0.865 Abs;用0.2 nm光谱带宽测试时,吸光度值为0.823 Abs;实践证明,0.3 nm光谱带宽测试时吸光度值最大;2 nm光谱带宽测试的结果比0.3 nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs;1 nm光谱带宽测试时,吸光度值比0.3 nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04 Abs;说明0.3 nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2 nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3 nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06 Abs;相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%)、1 nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3 nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040 Abs。相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见,光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是,在实际工作中,有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题;例如:我国某地的某某制药厂,采用国外某公司的UVS作为质检仪器。该仪器的光谱带宽为5 nm,根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的UVS,其光谱带宽应为2 nm的要求。作者从理论上计算,5 nm光谱带宽的紫外可见分光光度计,若要用于药品检验,其测试误差为3%。而很多药品检验时,药典规定要求其分析误差在1%以内。作者将此问题向国家药典委的有关专家反映后,引起了重视,所以今天的我国药典对药物分析检测时的光谱带宽没有硬性规定了。因此,作者认为减少分析检测误差,为了得到准确可靠的分析检测数据,使用者一定要高度重视对UVS的光谱带宽的选择。

  作者认为光谱带宽选择的原则应该注意两点:

  第一,根据分析工作的误差要求选择光谱带宽;因为不同的光谱带宽对同一种物质进行分析测试,有不同的误差,所以,不同行业、应对光谱带宽有不同的要求。因此,使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽。特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者,更应如此。

  第二,光谱带宽不能过大或过小;因为,我们应该选择样品的最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析检测,才能得到最佳分析结果。

  有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高),也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大,灵敏度高)。其实不然,如前所述,作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就不是这样;0.3 nm光谱带宽测试时吸光度值最大;比0.3 nm光谱带宽大和比0.3 nm光谱带宽小的时候,分析测试的数据都比0.3 nm光谱带宽小,说明0.3 nm的光谱带宽是最佳光谱带宽。

  认真选择线性动态范围(Linear Dynanic Range-LDR)也是UVS使用者应该重视的问题;这个问题目前还有很多使用UVS的科技工作者没有引起重视。线性动态范围可以定义为:被分析试样的最大吸光度Amax(保证相对误差为1%时的最大吸光度),除以被分析试样的最小吸光度Amin(保证相对误差为1%时的最小的吸光度),即Amax/Amin。线性动态范围应该是是国际上广大的药物分析工作者和分析化学工作者们,对UVS梦寐以求的一项关键技术指标。可惜的是我国广大的UVS使用者,目前还没有对线性动态范围引起应有的重视。如果一台紫UVS的线性动态范围很大,那么,它对很浓的试样不需要稀释、对很稀的试样不需要浓缩,都能保证分析误差达到药典规定的相对误差在1%以内的要求。这无疑是一台好仪器。日常工作中,经常听到有人说,试样很浓不要紧,稀释一下就行了;或者说试样很稀不要紧,浓缩一下就行了。但是,他们不知道,“稀释一下”,“浓缩一下”谈何容易,会增加多少麻烦,会带来多少误差。我们说,在日常的分析测试工作中,应该尽量避免对试样作稀释和作浓缩。这样,既减少麻烦,又有利于提高分析测试数据的可靠性。

  为了保证分析测试误差在要求的范围内,使用者在分析测试时,一定要注意使用在UVS的最佳线性区。否则,不可能得到可靠的分析测试结果。作者曾经实测过北京普析通用公司生产的TU-1901紫外可见分光光度计的线性动态范围,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin可到达0.04 Abs(至少0.05 Abs),能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2 Abs;其线性动态范围为Amax/Amin=2.2 A/0.04 A=55以上;但作者也曾测试过某国产紫外可见分光光度计,发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin仅为0.3 Abs,能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2 Abs,其线性动态范围Amax/Amin=1.2 Abs/0.3 Abs=4。后来,作者仔细研究,发现北京普析通用公司生产的TU-1901紫外可见分光光度计的杂散光为0.01%,噪声为±0.0004  Abs;而被测试的某国产紫外可见分光光度计的杂散光为0.3%,噪声为±0.005 Abs;因此,作者得出结论:紫外可见分光光度计的线性动态范围,完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的线性动态范围,则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。

  目前,国外有些UVS的杂散光很小(有的达到百万分之几),扫描速度也很快,但是他们不给出仪器的噪声。作者认为是不对的。至少可以怀疑他们的仪器灵敏度很低。作者对有些不给噪声的国外UVS作过实测,发现他们仪器的噪声很大。如果UVS的噪声一大,仪器的信噪比就会很小,它对稍微稀一点的试样就无法检测。因此,UVS的使用者和制造者,一定要特别注意重视仪器的杂散光和噪声。

  如果使用者发现UVS仪器的杂散光和噪声都很大,则该仪器的线性动态范围一定会很小,此时应作线性动态范围检测,以求保证用在仪器的最佳线性区。

  此外,要用好UVS,还必须注意防止试样的光解。什么叫光解?所谓光解,是指试样在紫外光的照射下,会发生化学反应。试样的光解是从事UVS的分析工作者会经常碰到的一个棘手的问题。许多使用者,特别是年轻的分析测试工作者,因为缺乏经验,往往碰到试样的光解时,不会判断,反而认为是仪器不好,去找仪器的问题。结果事倍功半。如:上海某某制药厂,生产酞丁胺,他们在用UVS作质量检验时,将酞丁胺溶解在50%酒精中,测试波长选为347 nm;结果,发现很不稳定。他们每隔半小时测试一次,经过几天的测试,数据始终在波动(始终向偏小的方向变化),根本无法稳定下来。因此,他们开始怀疑仪器有问题。但经过制造厂的维修工程师检修,仪器完全正常。最后,发现是试样有光解作用;即在347 nm的紫外光的照射下,试样因为产生光化学反应,浓度一直在变化。因此,测试数据根本无法稳定下来。

  又如有些维生素类的药物也会有光解现象;如:某某制药厂,生产维生素B12,他们在自己厂里用UVS对维生素B12质检后,还要将厂里质检过的产品送到当地地区药检所去复检;他们在自己厂里质检时都合格(采用几种仪器检测都合格),但送到地区药检所后,每次复检都不合格。后来才发现是样品光解。

  如何判断被测试样有光解现象呢?这是年轻的分析工作者们感到棘手的问题;其实,很好判断。首先要看规律;对同一个试样多次测量,看其吸光度值是否都是向同一个方向变化;例如,在多次测试中,吸光度值从第一次到最后一次测试的数据都是一直在减小,或一直在增大,这就可能是光解现象所引起的,即试样可能有光解。如果不是向同一个方向变化,在多次测试中,吸光度值有时增大,有时减小,就可以肯定不是光解所致,应另找原因;如果多次测试的数据是向同一个方向变化,这时,可将试样倒进比色皿中,放在比色皿架上,盖好样品室盖,作一次测试后,不要把试样取出来;而将样品室的光路用文献卡片挡住,待半小时后取去文献卡,再重复测试多次;如果试样没有光解特性,其测试的数据就不会有变化。如果试样有光解,测试的数据就会有变化。

  用这种方法检查,如果每次重复测试的数据都有变化,则说明不是光解所致,而是其它原因使测试数据不稳定,这时分析测试工作者,应再找产生不稳定的其它原因。

  应该如何解决或避免光解的问题呢?一般可以采用两种方法处理;其一,把试样存放在棕色瓶中。因为棕色瓶不透紫外光,所以,可以防止试样光解;其二,将存放试样的瓶子,用黑纸包住,也同样可防止试样光解。这两种方法,都可以有效的解决防止试样光解的问题。

  3. 原子荧光和形态分析仪器[6]

  用好原子荧光、形态分析仪器的几个关键问题:

  从仪器学理论和分析工作实际要求看,要用好原子荧光仪器和用好形态分析仪器,必须重视以下几个问题:

  (1)首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;

  (2)如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素Cu,Co,Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰。当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显改善。

  (3)还原剂问题(浓度、配制等;特别注意,还原剂必需在碱性溶液中配制)

  (4)仪器条件选择问题

  元素的形态分析工作,特别需要认真选择仪器条件(所有分析工作者不管用什么仪器,都应重视)。根据仪器学理论和作者的实践,任何分析检测工作(特别是原子荧光形态分析工作!因为是一种联用技术,一般要涉及两种以上的仪器—如HPLC+AFP),只有二者都在最佳条件下进行测试,才能得到最佳测试数据;否则,即使数据出来了,也能满足有关标准的要求,但是,可以肯定不是最佳数据,肯定数据中包含很大的误差。所以,在对数据产生疑问(有人质疑、与文献值不一致、与标准相差较大等)时,应该特别注意认真从最佳仪器条件上下功夫。有时数据会从最佳→不合格。形态分析还应该重视建标问题。

  4. 激光拉曼光谱[7]

  应该重视积分时间和降噪处理技术(以滑石粉为例)

  作者以激光拉曼光谱的使用为例,说明积分时间的选择和重视降噪技术的重要性。

  (1)下图是不同积分时间下采集的滑石粉的原始谱图,激光波长为532.038 nm。采集样品的激光功率均为10级(约为200 mw),平均次数均为1次,积分时间分别为50 ms、500 ms、1000 ms、3000 ms、5000 ms。谱图如下:

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  上图说明认真选择积分时间非常重要,必须引起使用者的高度重视。

  (2)下图是降噪处理前后的比对

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  上图说明降噪非常重要,必须引起使用者的高度重视。

  5. 高效液相色谱(HPLC)[9]

   用好HPLC学问很深,作者将另文专述。

  6. 气相色谱(GC)[9]

   要真正用好GC,也不是简单的事;作者也将另文专述。

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七、重视仪器学理论[8] 才能真正用好仪器

  什么是仪器学理论?它是一种综合性学科的理论。仪器学理论是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论。是涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域的理论。特别是现代分析仪器,都离不开这些方面。

  仪器学理论是一切科学仪器研发者、生产者、使用者,应该了解或掌握的最基本、最重要的理论之一。目前,很多仪器使用者,没有重视仪器学理论;往往出现数据不准确或发生疑虑时、分析数据与文献值或标准值不一致时,大家就不知所措!例如:当被测试的试样很稀或很浓时,分析误差会很大,但是中等浓度时,分析误差就正常;为什么?这个问题很多人不清楚。因为,从仪器学理论来讲,所有根据比耳定律设计的分析仪器,都只能适用于一定浓度;噪声N是限制被分析样品浓度下限的。根据仪器学的S/N理论:信号S一定,噪声N大,则仪器S/N就小、灵敏度就低。同时仪器的分析测试误差就会大。而杂散光SL是限制被分析样品浓度上限的,试样很浓时,浓度与吸光度不成正比、就偏离比耳定律,分析误差就会很大。特别是有人要求用UVS检测0.0004 Abs的样品,这是违背仪器学理论的。目前世界上最好的UVS之一的,美国原Varian公司的Cary6000i,其基线平直度BF为±0.001 Abs;它们的噪声都比0.0004 Abs大很多倍,把0.0004 Abs的信号淹没了,根本不能检测0.0004 Abs的样品。所以,懂了一点仪器学理论,你才会知其然,也知其所以然。才会当仪器出现误差大、出现不稳定、出现重复性差等问题时,能够解释或顺利解决。所以,越来越需要和重视仪器学理论,是现代分析仪器和应用发展需要,是用好分析仪器的关键问题之一,值得广大科技工作者重视。

八、重视分析仪器制造者和使用者的紧密结合

  分析仪器是给仪器分析工作者使用的。因此,仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用”;所谓“好用”,就是分析仪器要稳定可靠。所谓稳定,就是漂移小、重复性好;所谓可靠,作者在30年前提出,应分为狭义和广义两种;狭义可靠性主要指分析仪器的故障率,它不能全面完整的表达可靠性的内涵;仪器故障不出,但是,分析测试的数据不准,这是最大的不可靠。所以作者提出了广义可靠性的定义;即指分析仪器的可靠性,主要指分析测试数据的准确度高、稳定性好、故障率低和售后服务好。因此,分析仪器的优劣,要在分析测试工作中检验,应由仪器分析工作者(使用者)来评价。分析仪器的好坏,必须要经过分析测试实际使用的检验后才能下结论。使用者是裁判员。由于许多分析仪器研发、制造工作者,不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路。结果,作仪器和用仪器的人脱节,互不沟通。所以,作出的分析仪器有时不大好用,甚至不好用。这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。所以,分析仪器制造者如果离开使用者,就没有目标。分析仪器使用者如果脱离分析仪器制造者,不了解仪器的基本性能,就不可能用好分析仪器。

  一台(或一种)新的分析仪器问世,必定是来自仪器分析工作的需要或仪器分析工作的实践。许多分析仪器都来自应用实践的需求。如:八十年代中期,中科院上海有机化学研究所的知名有机化学家汪猷教授提出:他在核酸的研究中发现:五种核苷中有的对UVS有吸收,有的对UVS没有吸收;有的有天然荧光,有的没有天然荧光;国外用HPLC分析测试时,往往用两种检测器(紫外、荧光)串连检测;这样,会使峰形扩散,会降低灵敏度;当时,汪猷教授提出,能否研制一种紫外/荧光同时检测(记谱)的HPLC检测器?作者根据他的要求(实践需要),在他的启发下,与他紧密结合,很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的多功能新型仪器;它作为HPLC检测器,只需要8微升样品,一次进样,就可得到试样的紫外和荧光两种信息。这种仪器大大减少了试样的扩散,具有很高的灵敏度。并且一次进样,可将五种核苷中的发荧光和不发荧光、有紫外吸收和没有紫外吸收的核苷区分开。该仪器1988年获得了国家发明奖。至今还未见国外报道过同类仪器。这就是分析仪器来自分析测试工作实践的一个很好的典型例子。我们的仪器研发人员应该重视研发仪器与用使仪器的关系。要走出去,向用户学习。从他们那里吸取营养、拓宽思路。

  还有,诺贝尔化学奖得主之一是日本岛津公司的田中耕一,他之所以能得诺贝尔化学奖,主要是他提出了“基体辅助激光解析质谱法”;这是一种对生物分子进行确认和结构分析的新方法;他用激光照射成团的生物大分子,成功的将生物大分子完整地相互分开,并电离;再用飞行时间质谱来测量。这一发明解决了世界上两大难题:第一,解决了成团的生物子的结构和成份不受破坏地拆成单个分子的难题;第二,解决了用飞行时间质谱来测量分子量大到50-60万的生物大分子的难题。这一发明,使人类可以通过对蛋白质的详细分析,从而加深对生命进程的了解。使新药开发发生了革命性的变化,并在食品控制、癌症的早期诊断等领域有广泛的应用!我们可以设想一下:如果没有先进的激光仪器和先进的飞行时间质谱仪器,田中耕一能发明“MALD-TOP-MAS”方法吗?他能得诺贝尔化学奖吗?回答是不能。

  以上事实,足以说明仪器分析工作者(使用仪器者)与分析仪器工作者(生产仪器者)之间的关系。更能说明分析仪器与仪器分析必须紧密结合、相互沟通、相互促进,这个问题,必须引起广大分析仪器工作者的极大关注。这样,才能制造出优质分析仪器、保证用好分析仪器。

  主要参考文献:

  [1] 阎军等,《分析样品制备》,北京:解放军出版社,2003

  [2] 陈小华等,《固相萃取技术与应用》,北京:科学出版社,2010

  [3] 李昌厚,《紫外可见分光光度计》北京:化学工业出版社,2005

  [4] 李昌厚,《紫外可见分光光度计及其应用》,北京:化学工业出版社,2012

  [5] 李昌厚,《原子吸收分光光度计及其应用》,北京:科学出版社,2010

  [6] 李昌厚,《食品药品安全问题及其分析检测技术》,(学术报告),2016-11-14

  [7] 李昌厚,《便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的最新进展和有关问题》,仪器信息网,2019/7/11

  [8] 李昌厚,《仪器学理论与实践》,北京:科学出版社,2008

  [9] 李昌厚,《略论分析测试工作中的一些关键问题》,分析测试百科网,2020-10-29

  作者简介

  李昌厚,男,中国科学院上海营养与健康研究所原仪器分析室主任,生命科学仪器及其应用研究室主任,教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授。终身享受国务院政府特殊津贴。

  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别是对《仪器学理论》、各类分析仪器性能指标的测试方法等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;曾任中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长、上海市科学仪器专家组成员、《生命科学仪器》付主编;《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等数十个学术团体和专家委员会成员或领导等职务。

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