一、原理
样品中的二氧化硫包括游离的和结合的,加人氢氧化钾使之破坏其结合状态,并使之固定。
S02+2KOH -K2S03+H20
加入硫酸又使二氧化硫游离,可用标准碘液滴定之,
K2S03+H2S04 -K2S04+H2O+S02
S02+2H20+12 -H2S04+2HI
反应式如下:
到达终点时,稍过量的碘即与淀粉指示剂作用,生成兰色的碘-淀粉复合物。从碘标准溶液的消耗量可计算出二氧化硫的含量。
二、试剂及仪器:
(1)1N氢氧化钾溶液:溶解57号氢氧化钠于蒸馏水中,加蒸馏水稀释至1000毫升。
(2)1:3硫酸溶液。
(3)0.01N碘标准溶液。
(4)O.1%淀粉溶液。
(5)250毫克容量瓶。
(6)250毫升碘价瓶或具塞锥形瓶。
三、操作方法:
在小烧杯内称取试样20克(准确至0.01克),用蒸馏水将试样洗入250毫升容量瓶中,加蒸馏水至总 容量的二分之一,加塞振荡,再加蒸馏水至刻度,摇匀。待瓶内液体澄清后,用50ml移液管吸取澄清液50毫升注入250毫升碘价瓶中,加入1NKOH溶液25毫升。将瓶内混和液用力振摇后放置l0分钟,然后一边振荡一边加入1:3硫酸溶液10毫升和淀粉液1毫升,以碘标准溶液滴定至呈现兰色并半分钟不褪色为止。同时不加试样按上述进行空白试验。
计算:
S02=((V1-V2)×N×0.032×5)/W×100
V1:滴定时所耗碘标液的量(毫升)。
V2:滴定空白试验所耗碘标液的量(毫升)。
N:碘标准溶液的规定浓度。
W:样品的重量(克)
0.032:二氧化硫的毫克当量。
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