一、目的与要求:
1、掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测定S02的方法与原理。
2、熟悉72I型分光光度计的工作原理和使用方法。
二、原理:
二氧化硫被四氯汞钠吸收液吸收后,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用,并经分子重排后,生成紫红色的络合物。颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比,可以比色测定。反应式如下:
三、试剂及仪器
(1)四氯汞钠吸收液:称取氯化汞(HgCl2)27.2,氯化钠11.7克,溶于水中并稀释至1000毫升,放置过夜,过滤后使用。
(2)显色计:融解盐酸福玫瑰苯胺100毫克于200毫升水中,加40毫升浓盐酸,定容至500毫升,置于棕色瓶中。
(3)2%甲醛溶液:吸取37-40%甲醛5毫升于水中,并稀释至100毫升。
(4)1%淀粉指示剂。
(5) 冰醋酸。
(6) 蛋白质沉淀剂。
a)饱和硼砂溶液:溶解约25克硼砂于500毫升水中.
b)硫酸锌溶液溶解150克硫酸锌于500毫升水中。
(7) 0.1N碘溶液。
(8) 0.1N硫氏硫酸钠标准溶液。
并稀释至
(9) 二氧化硫标准溶液:称取0.5克亚硫酸氢钠溶于200毫升四氯汞钠吸收液中,放置过夜。上清液用定量滤纸过滤备用,按下法进行标定。
取10毫升亚硫酸氢钠四氯汞钠溶液于250毫升碘价瓶中,加水100毫升,加入0.1N碘溶液20毫升,冰醋酸5毫升,摇匀,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定到淡黄色,加入1%淀粉指示剂5-6滴,继续滴定至无色。空白试验于250毫升碘价瓶中加A300毫升水,按上述步骤同样操作。
SO2(毫克/毫升)=(V1-V2)/10×N×32.03
V1;空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(m1)
V2:标准消耗硫代硫酸钠标准溶液的量(m1)
N:硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
32.03:0.1N硫代硫酸钠溶液1毫升相当于二氧化硫的量(毫克)
根据计算结果,用吸收液稀释成1毫升相当于2微克的二氧化硫。此应用液于4℃冰箱中保存,可供一周内使用。
(10)分光光度计
(1) 样品处理:称取经捣碎蘑菇样品20克,加入饱和硼砂溶液5毫升,硫酸锌2毫升,搅拌均匀,移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。过滤,滤液供测定用(滤液必须澄清,否则要重复过滤数次)。
(2) 标准曲线的绘制:吸取每毫升相当于2微克的二氧化硫标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升于25毫升比色管中,各加入2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,另分别依次加入10、9、8、7、6、5毫升吸收液,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定
(3) 样品分析:吸取滤液5毫升,加人吸收剂5毫升,2%甲醛溶液1毫升,显色剂1毫升,混匀,静置15分钟,于分光光度计580毫微米波长下测定光密度。根据测得的光密度,从标准曲线查得相应的二氧化硫的含量。
计算:
S02:(毫克/公斤)=C/W×1000
C;相当于标准的量(毫克)。
W:测定时所取样品溶液相当于样品的量(克)。
注意事项:
(1)最适反应为20-25℃,温度低灵敏度低,故标准管与样品管需在相同温度下显色。
(2)温度为15-16℃,放置时间需延长为25分钟,颜色稳定20分钟。
(3)盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响,加人盐酸量多,显色浅,加入量少,显色深,所以要按操作进行。
(4) 甲醛浓度在0.15-0.25%时,颜色稳定,故选择0.2%甲醛溶液。
(5) 颜色较深的样品,可用l0%活性炭脱色。
(6) 测定粉丝,粉条中的二氧化硫时,样品要浸泡30分钟。
(7) 样品加入四氯汞钠吸收液于100毫升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液中的二氧化硫含量在24小时之内很稳定。
科学家收集了几十种“神奇蘑菇”的基因组数据,以了解驯化和培养是如何改变它们的,从而培育新品种蘑菇。相关研究近日发表于《当代生物学》。裸盖菇的商业品种缺乏遗传多样性,因为它们被驯化为人类使用。而澳大利亚......
色盲,是大脑无法区分某些颜色,从而导致对某些颜色“失明”的情况。更准确地称为色觉缺陷,它是一种遗传性疾病,会影响视网膜中某些感光细胞(称为视锥细胞)对不同波长的光做出反应的方式。视锥细胞使我们能够通过......
芬兰科学家揭示了木蹄层孔菌拥有非凡的机械性能和超轻“体重”背后的秘密。结果显示,这种蘑菇复杂的结构可被模仿,取代塑料制成超轻的高性能材料,用于研制运动设备和防弹衣等。相关研究刊发于2月22日出版的《科......
近日,美国FDA网站更新了进口预警措施(importalert),其中,对我国一家企业的相关产品实施了自动扣留,详情如下:预警编号发布日期地区企业名称产品名称项目99-082023-2-13湖北襄阳H......
近日,江西省万安县第二中学的生物教师曹正华和郭文青在居住小区雨棚的墙体上面发现生长了一小片“蘑菇”并伴随了周边苔藓的枯黄现象。两位老师联想到了英国细菌学家弗莱明发现青霉素的故事,从而提出“蘑菇是否产生......
根据美国得克萨斯大学休斯顿健康科学中心的最新研究,每天使用蘑菇提取物有助于免疫系统清除人类乳头瘤病毒(HPV)感染。这项研究发表在22日的《肿瘤学前沿》杂志上。这项研究的首席研究员、得克萨斯大学休斯顿......
含有鹅膏环肽毒素的剧毒鹅膏属真菌,被称为“世界最毒蘑菇”。近日,中国科学院昆明植物研究所的科研人员在毒蘑菇鹅膏环肽毒素合成机制方面取得最新研究进展,他们发现了两个鹅膏环肽合成新的关键基因P450-29......
近日,西北农林科技大学高锦明教授团队在药食同源蘑菇功能因子研究领域取得新进展。研究揭示了两种人工栽培的灵芝、桑黄子实体中分子结构不同的两类代谢产物具有显着的抗神经炎活性和神经保护活性。研究成果分别以“......
漂白剂在食品的加工生产中,为了使食品保持特有的色泽,常加入漂白剂,依靠其所具有的氧化或还原能力来抑制,破坏食品的变色因子,使食品褪色或免于发生褐变。一般在食品的加工过程中要求漂白剂除对食品的色泽有一定......
分析测试百科网讯近日,中国仪器仪表学会(CIS)发布了“关于拟立项(蘑菇毒检定)CIS标准的公示通告”,分别为《蘑菇类食品中鹅膏毒肽的定量检测高效液相色谱法》和《食品中剧毒鹅膏的物种鉴定PCR方法》。......