迪马科技发布牛奶和奶粉中甲醛的检测方案

　　乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。

　　福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。

　　为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。

牛奶和奶粉中甲醛的检测

　　序列号：DM-P-014

　　1 适用范围

　　适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。

　　2 样品准备/提取

　　2.1称量：

　　牛奶：称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管;

　　奶粉：称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。

　　2.2 提取

　　将称好的样品用水定容至10 mL。

　　2.3 衍生

　　取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60℃水浴30 min。

　　*2.4-二硝基苯肼溶液：50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

　　3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

　　(1)活 化： 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干;

　　(2)上 样： 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。

　　(4)洗 脱： 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜，供HPLC分析。

　　4 分析条件

　　色谱柱： Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603)

　　流 速： 1.0 mL/min

　　检测器：* UV 365 nm

　　柱 温： 40℃

　　进样量： 20 μL

　　流动相： 乙腈：水=60:40

　　5 实验结果

化合物	添加水平mg/kg	回收率（%）	RSD（n=3）%
甲醛	1.0	92.4	2.9
甲醛	5.0	87.6	4.6

 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱图

 牛奶中甲醛（未添加）检测的液相色谱图

　　关于迪马

　　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。