CHINALAB2011技术研讨会

发布时间：2011-05-18 00:01 原文链接： CHINALAB2011技术研讨会

　　2011年5月16日，CHINA LAB 2011在广州锦汉展览中心隆重召开，展会还同期举办了多场技术研讨会：2011全国试剂高峰论坛、中日分析测试技术论坛、食品安全检测技术与应用研究专场、化妆品检验师培训班。相关领域的专家、学者分别围绕当今的热点话题如食品安全、农产品安全、化妆品检测、化学试剂发展趋势以及色谱、质谱技术展开了热烈探讨，也为促进行业之间的相互交流搭建了一个良好的平台。

中日分析测试技术论坛

中日分析测试技术论坛现场

　　中日分析测试技术论坛由中国色谱学会、中国分析测试协会色谱专业委员会、中国化学会色谱专业委员会、广东省分析测试协会主办，岛津国际贸易（上海）有限公司独家赞助举办，为期两天。该论坛齐聚国内外分析领域的知名专家、院士、学者，共同探讨当前的热点问题、难点问题。

　　岛津国际贸易（上海）有限公司作为此次论坛的独家赞助商，大会报告前夕，董事长古沢宏二先生就中日分析测试技术论坛的召开致辞。

岛津国际贸易（上海）有限公司董事长古沢宏二先生

　　岛津国际贸易（上海）有限公司董事长古沢宏二先生首先表示很荣幸能够参加《中日分析测试技术论坛》，并对此次论坛的顺利召开致以由衷的祝贺。

　　古沢宏二先生在致辞中讲道：“回顾当今整体的国际社会，地球温暖化问题、能源问题、粮食问题、资源问题等一个个的课题正在深刻地影响着我们的生活。而中国在全球化的进程中，在经济的快速发展中，中国向世界各国提供的食品、药品及各种产品的安全问题也引起了全球的更多关注。在环境保护政策、节能对策等方面，期待中国能够在国际社会中发挥领导作用的要求和呼声也在不断增长。”

　　古沢宏二先生表示，在各种社会需求下，对于更高的灵敏度、更快的分析技术的要求也在不断提升。今天活跃在中日两国各个领域的研究人员聚集在此，召开《中日分析测试技术论坛》是一件非常合事宜非常有意义的事情。

　　岛津制作所长期以来一直坚持以“为了实现人类与地球的健康”作为公司的最重要经营理念，不断推进事业活动的开展。

　　作为在业界拥有长久历史，拥有宽泛产品线的综合分析仪器厂家、综合医疗仪器的厂家，在国际活动中，岛津以自身积蓄的技术，面对及应用的领域也将在今后日益扩大。

　　为了与中国各方面的研究人员有更深层次的合作，为了更好地应对国际社会所面对的一系列需求，今年岛津在上海成立了研究开发中心，真正开始构筑在中国的从产品开发到生产、销售的一体化事业体制。

　　古沢宏二先生最后表达了岛津的决心：“我们坚信，通过不断深化与诸位的合作，一定能够令我们向着为科学技术发展做贡献的方向不断成长。今后我们将更加积极地与色谱领域的诸位专家加强交流，更好地理解诸位作为用户的最前沿需求，在提供高性能、高品质的分析仪器的同时，为了实现高表现力的分析，不断提升综合保障支持能力。我衷心地祝愿本次《中日分析测试技术论坛》获得圆满成功。”

大会报告

中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士

　　接下来，来自中国科学院大连化学物理研究所的张玉奎院士作为此次论坛特邀嘉宾，为大家带来题为《蛋白质分离检测方法进展——从定性到定量》的首场报告。

　　张院士在报告中首先介绍了过去在蛋白质组分离鉴定的新技术和新方法。对于高丰度蛋白质去除采用蛋白质印迹材料及多维阵列色谱技术，对于低丰度蛋白的富集则多采用介孔材料、整体材料、磁性纳米材料、杂化材料以及采用选择性富集材料和通用性富集材料等等；对于蛋白质分离鉴定则多采用快速酶解、高效快速平台、高通量多维色谱、在线同位素标记分析平台等方法；在液质联用高灵敏度鉴定中多采用联用接口、细内径柱、芯片、靶上富集材料和功能化靶体、质谱增敏探针技术等等。

　　张院士举例说明高通量蛋白质分离检测系统带来的快速、高通量分析。利用三维SEC-μRPLC-IMER-μRPLC-ESI-MS/MS平台，分析鼠脑蛋白质组，21h内鉴定出2014种蛋白质，分析通量与国际领先水平相当；利用高通量二维阵列WAX-RPLC系统对血清样品进行分析，可去除210种高丰度蛋白质，从蛋白质集中的24个WAX留分中鉴定出2491个非冗余蛋白质，其中含有上百个磷酸化修饰、26个乙醯化修饰和134个糖基化修饰蛋白；规模化磷酸化蛋白质组分离采用高低PH反相色谱离线二维色谱平台，鉴定磷酸肽的数量增加30%以上，从人肝细胞鉴定出10644个磷酸化肽，9995个磷酸化位点和3149个磷酸化蛋白质。

　　张院士指出，蛋白质分析在近五年的发展方向主要是定性分析，在今后五到十年的新技术则重点放在定量分析。2010年9月悉尼蛋白质组织年会上，正式宣布启动人类蛋白质组计划，定量技术是基础。近年来，有关蛋白质定量新技术与蛋白质，分析通量与新方法也不断出现，发表的文章也呈逐年递增的趋势，这些新方法技术包括非标记绝对定量、归一化定量、稳定同位素标记相对定量（如iCAT、iTRAQ、AACT/SILAC）、化学衍生标记、化学修饰定量、荧光基团标记、SRM技术定量、MRM技质谱技术、基于多维色谱分离的蛋白质定量方法、组合定量法等等。通过开发新技术、新方法达到高效分离、高灵敏检测最终达到高精度定量。

中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士

　　来自中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室的江桂斌院士带来了题为《原子光谱联用技术在重金属元素形态分析中的应用》的报告。

　　江院士在报告中首先回顾了我国原子光谱分析的发展。1986~2009年间我国科学家发表的原子光谱/质谱的研究论文占到全球的11.42%，位居世界第二位。1970年我国第一台单光束FAAS（WFD-Y1型）在北京第二光学仪器厂诞生；1984年马怡载等研制成功我国第一台ZM-1型塞曼效应原子吸收光谱仪，我国的原子光谱研究发展可谓非常迅速。

　　形态分析是当前环境科学、生物化学和生命科学等领域中颇为活跃的前沿性课题。由于元素形态具有普遍性、持久性、复杂性（尤其有机金属化合物形态）、累积性、长距离传输性、致癌和致突变性、神经和遗传毒性等特点，所以研究元素形态分析是非常重要的。

　　目前，元素形态分析的常用联用方法包括GC-AAS、PT-GC-AAS、HPLC-AFS、GC-AFS、HPLC-ICP/MS等。江院士在报告中重点介绍了色谱-原子荧光联用技术。

　　原子荧光检测器具有（1）灵敏度高、线性范围宽；（2）选择性高、干扰少；（3）仪器结构简单、易于小型化；（4）价格便宜、易于普及等特点。所以除ICP-MS方法外，原子荧光是形态分析中较为理想的一种检测器。

　　液相色谱-原子荧光联用系统

　　HPLC-AFS系统主要应用于汞元素、砷元素、硒元素的形态分析检测。利用微波在线消解技术的HPLC-MD-AFS在线联用系统反应速度快、转化率高，可对Hg²⁺、MeHg、EtHg、PhHg的Hg元素形态进行分析检测。但也存在噪音较大的缺点，需要配备冷却装置。采用紫外在线消解技术的HPLC-UV-AFS在线联用系统是目前使用最多的联用方法。

　　江院士还提到了由其开发的基于甲酸光化学蒸汽生成的HPLC-AFS系统，采用甲酸作为柱后反应试剂，流动相中的甲酸作为光化学反应试剂。该系统降低了污染的可能性，仪器得到了极大的简化，分析成本降低，废液产生量减少，环境友好。此外，江院士还介绍了挥发性物种生成-火焰原子化HPLC-AFS系统、用于砷形态分析的HPLC-UV-HG-AFS联用系统、HPLC-双通道AFS同时测定砷、硒形态系统。

　　气相色谱-原子荧光联用系统

　　在GC-AFS系统的介绍中，江院士主要介绍了用于汞形态分析的GC-AFS联用系统、丁基锡形态分析的SPME-GC-AFS系统。

　　最后，江院士指出我国联用仪器存在研发能力不够、产品单一、灵敏度和稳定性差、售后技术保障和服务能力不够等问题。并建议小型化、专用化仪器将会在竞争中处于优势地位，创新产品才能决定企业的未来。

中国分析测试协会副理事长、南京大学陈洪渊院士

　来自南京大学的陈洪渊院士在电分析化学基础与应用的多个前沿领域做出了非常大的贡献，在生物催化、超分子组装和纳米电化学研究中，构建成多种高效的仿生催化界面。本次论坛上，陈院士针对电化学分析，同大家探讨了仿生传感界面构建中的若干问题。

　　陈院士演讲分四部分展开：1）由表面认识物性，利用功能界面获得信息；2）电化学功能传感界面的基本构建方法；3）生物传感器和生物分子器件；4）生物功能界面的构建。

　　陈院士针对以上内容进行了详细的介绍，同时也提出电分析化学由于受测量者的影响较大，应用面还受限制，制备和组装还有许多技术难点，特别是再现性不理想，面临诸多挑战。

　　针对界面组装问题有如何在微纳通道中实现流水线般的集成修饰与组装、能否同时利用几种力场的作用操纵生物分子和同其他分子的有序组装以及缺乏对有序组装驱动力的认识等。针对其他的电分析化学难点问题有：功能化有序界面的构建与再生、生物大分子间电子传递的本质、纳通道电化学反应的调控与数据获得、界面仿生与仿生电化学的基础研究问题、界面电化学性质与界面微结构的关系、生物传感器的稳定性与重现性、电化学与STM、SPM结合引起的有关科学问题等等。

中国军事医学科学院蛋白质组学国家重点实验室钱小红教授

　　来自中国军事医学科学院蛋白质组学国家重点实验室的钱小红教授一直致力于蛋白质组学研究，她的报告题目为《色谱技术在蛋白质研究中的应用进展》。

　　钱教授首先针对蛋白质组及蛋白质组学的概念作了简单介绍。蛋白质是基因功能的执行体。蛋白质组指一种细胞、组织或生物体完整基因组所对应的全套蛋白质；蛋白质组学指研究细胞或生物体内蛋白质表达及其动态变化的科学，它全面揭示生物体蛋白质的组成、表达及其调控规律、揭示生物体复杂生理生化功能的分子基础、揭示重大疾病发生发展的分子机制。由于蛋白质组成极端复杂并且蛋白质表达的时空特性，因此蛋白质组研究面临严峻的挑战。

　　接下来钱教授分别介绍并举例说明了二维色谱技术、离子交换色谱技术、固相金属亲和色谱技术、凝胶过滤色谱技术在蛋白质组学中的应用情况及最新进展。

　　报告最后，钱教授总结说，色谱技术已经成为蛋白质组学的关键技术。新的色谱方法如超高效液相色谱UPLC、反相色谱RP-RP、亲和色谱HILIC等的发展将进一步促进蛋白质组学研究的发展。钱教授表示期待发展新的更加高效的色谱分离技术与方法，从而用于蛋白质组学研究。

岛津全球应用技术开发支持中心赵宁伟博士

　　来自岛津全球应用技术开发支持中心的赵宁伟博士为大家作的报告题目为《MALDI-TOF在糖蛋白质组学上的应用》。赵博士主要从MALDI-TOF的简介、糖蛋白质鉴定的学术背景、岛津公司用于糖蛋白质组学研究的解决方案、糖蛋白质分析相关应用及文献四个方面进行了介绍。

　　AXIMA Assurance作为最简单易用的飞行时间质谱，主要应用在快速准确的分子量测量工作。针对多肽，蛋白，核酸需要做快速的分子量测定， AXIMA Assurance可代替传统带能替传统电泳分析，在几秒钟内对一个多肽，蛋白或核酸的分子量进行准确测定，而且大批量自动化可以使用专门进行质量控制的软件OligoAnalysis自动生成报告，进行目标物鉴定、识别。因此AXIMA Assurance在QA/QC领域进行寡核苷酸/引物分析，合成多肽/蛋白分析，聚合物分析，或小分子分析等，有着强大的应用能力。

　　AXIMA Confidence作为岛津功能全面的科学研究级MALDI-TOF仪器，性价比高，可以全面的开展高通量蛋白质组学研究，包括多肽，蛋白分子量测定，蛋白鉴定，多肽序列分析，翻译后修饰研究，如磷酸化，糖基化研究等。其中无缝PSD技术是该仪器的重要特色功能。该技术可以在MALDI激光能力增强的作用下，通过岛津独有曲线反射场反射器，得到明显优于其他同类 MALDI-TOF质谱仪的多肽碎片信息质谱图，相当与二级质谱的数据，从而进行多肽序列分析，更准确的进行多肽，蛋白的鉴定。

　　AXIMA Performance作为岛津功能全面的科学研究级MALDI-TOF-TOF仪器，性价比高，是经费充足的大学，科研单位用户的首选机型。不仅可全面的开展高通量蛋白质组学研究而且其高能CID技术可进行MS/MS分析，其新型曲线场反射器等尖端技术是该仪器成为蛋白质组学研究的有利工具。此外 LMZ(low mass zoom)功能是该仪器的一个优势，可以对低质量端的谱图优化，得到优秀的低质量端数据，如亚氨离子的信号得到增强，帮助MS/MS谱图的准确解析。

　　AXIMA Resonance是岛津独有的，也是目前MALDI-TOF市场上最高端的飞行时间质谱，田中耕一先生是该仪器的主要研发人员和技术支持工程师之一。除了能完成目前市场上MALDI-TOF，MALDI-TOF-TOF的所有基本功能之外，该仪器的最大特色是可以进行多级质谱高质量精度的分析。对于多年来生命科学的难题，蛋白翻译后修饰的研究，很多质谱仪器都束手无策的情况下，该仪器的卓越性能使这些问题能够迎刃而解。尤其在复杂的糖蛋白研究分析中，通过将糖肽在AXIMA Resonance中多级质谱打碎，解析出复杂的肽序列，糖基化位点和糖链结构。目前很多进行翻译后修饰的研究单位都采用该仪器进行这方面的深入研究，并发表高水平的学术文章。

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　　AXIMA Performance – MALDI TOF/TOF 　　

日本国家化学研究所环境分析部部长 Yasuyuki SHIBATA教授

　　来自日本国家化学研究所环境分析部部长Yasuyuki SHIBATA教授向大家介绍了人体生物控制分析方法的最新进展。Yasuyuki 教授指出针对环境分析的特点，可大致分为综合性分析和指标/代替指标分析这两大类方法。

　　Yasuyuki 教授在报告中，具体介绍了岛津公司推出的采用高灵敏度热解析装置的TD-GC×GC-TOFMS系统和TD-GC×GC-MS/MS系统在环境分析中的应用。TD-GC×GC-TOFMS系统可进行环境检测的综合性分析；TD-GC×GC-MS/MS系统凭借中性丢失扫描的高选择性，可进行指标性分析检测。并例举了河水中POPs定量分析、城市大气颗粒中多环芳烃、大气中纳米微粒的综合性分析，以及室内空气中挥发性有机物的来源鉴定分析。

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　　多维GC/GCMS系统 MDGC/GCMS　　

国家环境分析测试中心黄业茹教授

　　来自国家环境分析测试中心的黄业茹教授带来了题为《色谱技术在环境监测应用中的标准化》的报告。

　　黄教授首先介绍到，环境监测数据具有代表性、准确性、精密性、可比性、完整性这五大特性。我国环境保护方法标准要求满足相关环境质量标准、污染物控制排放标准、评价标准；方法稳定、可靠，具有科学性、合理性和可用性；相关技术文件和数据资料完整；不得规定特定企业的技术、产品和服务；不得使用尚在保护期中的ZL技术和配方不公开的试剂等要求。

　　环境监测方法内容由样品采集或富集、样品运输和保存、样品制备、样品提取和净化、样品分析、质量保证和质量控制这几部分组成。GC和GC-MS在环境分析应用中的标准化包括ISO国际标准、GB中国标准、AS&trad;美国标准、JIS日本标准。

　　随后，黄教授例举了环境介质中毒杀芬、对溴联苯醚、烷基酚/双酚-A和激素、水质中PFOS和PFOA、环境中药物和个人护理品（PPCPs）、色谱-原子发射光谱分析方法的标准化。

北京大学刘虎威教授

　　来自北京大学的刘虎威教授带来了题为《毛细管电泳-质谱联用技术的新进展》报告。

　　毛细管电泳（CE）技术包括毛细管区带电泳（CZE）、胶束电动色谱（MEKC）、毛细管电色谱（CEC）、毛细管凝胶电泳（CGE）、毛细管等电聚焦电泳（CIEF）、毛细管等速电泳（CITP）这几种分离模式。CE技术成功应用于基因测序、手性药物分离、物化参数（pKa）的测定中。近年来，也被应用于生物工程、生命科学（组学分析，临床诊断）、食品药品安全、法庭科学等新领域中。

　　CE技术具有分离效率高、分析速度快、样品用量少、分析成本低、仪器自动化以及环境友好等优点，但也同时存在重复性、灵敏度不高的缺点。因此，CE-MS联用系统凭借MS高灵敏度、可提供结构信息等优势，有效解决了CE的不足之处，并已发展成为了一种重要的分离分析技术。但是CE-MS的接口技术也面临者稳定性（电接触、喷雾），CE使用的缓冲液与MS兼容等问题。目前，发展较为成熟的CE-ESI-MS接口技术主要分为鞘液接口和无鞘液接口两种，安捷伦科技、贝克曼库尔特均推出了商品化的CE-MS系统。

　　随后，刘教授介绍了其所在课题组采用CE-MS技术在植物激素茉莉酸的手性分离分析、中药材和血液中马兜铃算的检测、临床样品中脂质化合物、海洛因相关生物碱、以及烟草特有亚硝胺的分离测定的检测应用实例。

岛津全球应用技术开发支持中心 YuKi Hashi(端裕树)博士

　　来自岛津全球应用技术开发支持中心的YuKi Hashi博士为大家重点介绍了二维液相技术用于样品前处理的进展情况。

　　首先，YuKi Hashi博士同大家讨论了高效液相色谱-荧光检测器用于大气颗粒物的在线富集和多环芳烃的测定。通过实验证明稀释有助于改善大容量进样多环芳烃分析，从而获得更高的灵敏度及更好的样品回收率；快速HPLC可兼容在线稀释浓缩系统，大大缩短了分析时间。

　　接下来YuKi Hashi博士介绍了运用二维液相分离系统进行果汁中阿魏酸分析进展，该系统能够提高检测灵敏度及分离度，并可精确测定复杂基质如果汁中微量阿魏酸的含量。

　　YuKi Hashi博士最后介绍了使用磷酸盐缓冲液的情况下进行天然产品ESI-MS分析的在线预处理LCMC系统。该系统具备柱切换稀释功能，可以在样品进入质谱之前进行脱盐操作。因此只需选择适合目标化合物离子化的流动相，可使用传统HPLC方法中的磷酸盐缓冲溶液。在线预处理LCMC系统非常适用于药物分析中针对杂质分布的分析研究，以及天然产物中未知物的鉴定分析。

中科院大连化物所吴仁安研究员

　　来自中科院大连化物所的吴仁安研究员为大家带来的报告题目为《用于生物样品的分离毛细管整体柱技术》。毛细管整体柱具有柱压低、快速传质、柱两端无需柱塞、易于制备（直径从纳升到微升）、适合微系统分离固定相等优点。吴老师详细介绍了毛细管整体柱技术用于生物样品分析的具体情况，并指出借助于二氧化硅聚合物整体柱的优势，混合整体柱将在未来发挥越来越重要的作用。