原子吸收分光光度法测定氯锡酸铷／铯中的铷、铯

一、方法要点

将氯锡酸铷和氯锡酸铯用过氧化氢作还原剂，在酸性介质中使样品溶解，加钾电离缓冲剂，并以原子吸收分光光度法测定铷、铯。

二、试剂与仪器

(1)盐酸溶液(1+1)。

(2)过氧化氢(30％) 。

(3)铷、铯标准溶液：用高纯金属或氯化物配制铷、铯标准溶液，浓度均为1mg／mL。

(4)钾电离缓冲液：用氯化钾配制成含钾为50mg/mL的溶液。

(5)原子吸收分光光度计。

三、分析步骤

称取0．1000g样品放入小烧杯中，加5mL盐酸(1+1)、2mL过氧化氢和少量水，在低温电热板上(不超过100℃)加热至样品全溶。转入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，再分取适量溶液转入50mL容量瓶中，加2mL钾电离缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀，供测铷、铯用。

铷的测定条件：波长780．0nm，灯电流4mA，燃烧器高度10mm，空气压力2kgf／cm2，乙炔流量1L／min，狭缝挡1。

铯的测定条件：波长852．1nm，灯电流4mA，燃烧器高度10mm，空气压力2kgf／cm2，乙炔流量1L／min，狭缝挡1。

分别测定吸光度，查标准曲线求样品含量。

四、标准曲线的绘制

分别取铷、铯标准溶液各0.1、0.3、0.5、0.7、0.9mL放入50mL容量瓶中，加2mL钾电离缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀，供测铷、铯。按分析步骤进行，测吸光度值，以浓度一吸光度值绘制各被测元素的标准曲线。