傅里叶红外光谱仪验收调试的主要内容

一、验收调试的主要内容

FTIR仪在出厂前一般都经过严格的全面检验，但也可能存在某些仪器厂商为了商业目的而夸大其出售仪器性能的现象，另外仪器在运输过程中也存在损伤的可能，因此新购置的仪器一定要按照购买合同内规定的性能指标进行验收，验收合格后才能投入使用。FTIR仪验收的主要内容如下。

(1)硬件验收仪器到货后，不要自行开箱检查，须等安装工程师一起开箱核查，对照装箱清单和合同，认真核对仪器的型号规格、主机序列号、红外附件、操作说明书、备品配件类别及数量等，必要时对开箱情况进行拍照。

(2)性能指标验收

①最高分辨率根据所购置的仪器，按照合同规定的最高分辨率指标进行验收。待仪器稳定后，研究型仪器最高分辨率(数值小于0．5cm-1)可通过测定CO的红外光谱进行，普通型仪器最高分辨率(数值大于0．5cm^-1)可通过测定水蒸气的红外光谱进行。

②信噪比信噪比分为体现仪器自身性能指标的信噪比和实测光谱的信噪比，仪器验收时针对的是体现仪器自身性能指标的信噪比。目前还没有统一、公认的测试仪器信噪比的标准方法，验收时可根据仪器购置合同规定并参考仪器公司的测试方法。

③波数的准确性和重复性波数的准确性可通过测试标准聚苯乙烯薄膜的吸收光谱来判定，将测得的特征峰与聚苯乙烯的特征峰进行比较，如果符合要求，就说明仪器的波数准确性是合格的。验收仪器波数重复性时，一般设定分辨率为4cm^-1、扫描次数为32，待仪器稳定后，每隔一定时间(10min合适)测定标准聚苯乙烯薄膜的吸收谱，共进行6次测定，比较6次测得聚苯乙烯的9个特征峰波数，一般来说只要测得的大部分特征峰(539．6cm^-1除外)波数相互偏差不超过其最高分辨率，波数重复性即为合格。

④稳定性仪器稳定性是验收不可缺少的内容，只有仪器的稳定性好，测定的结果才能重复，特别对于红外定量分析更需要仪器稳定性作为前提。仪器的稳定性可通过测量基线的重复性和倾斜程度来判定。具体验收方法建议采用以下方式：

待仪器稳定后，设定4cm^-1分辨率、扫描次数32，每隔一定时间(10min合适)测定100％基线共进行6次测定，使6条100％基线显示在同一窗口界面上，6条基线应平直、基本重复，倾斜度很小，这样仪器稳定性验收才算合格。

⑤其它方面的验收如购置有红外附件，应逐一将附件与主机联用起来，检验其可用性，并按照仪器购置合同规定以及参考仪器公司的验收方法，进行验收。如果购买了专用软件，也要检验其可操作性，如果购买了标准谱库，要对所给的谱图数目进行清点。

二、校准和期间核查

(1)校准目前FTIR仪一般采用国家教委(现教育部)标准JJG(教委)001～1996《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》进行校准。该方法规定FTIR仪的校准周期为两年，适用于新安装或维修后的校准和定期校准；校准的主要内容包括波段范围、基线噪声、分辨率、准确度、重复性、计算机功能等。

(2)期间核查根据ISO／IEC17025：2005《检测和校准实验室能力的要求》或CANS—CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》要求，检测仪器应进行期间核查。期间核查是指为保持对仪器设备校准状态的可信度，防止仪器由于性能下降或有故障发生而使测定结果偏离而产生错误信息，在两次检定或校准之间进行的核查。

只要有标准聚苯乙烯薄膜即可，如果日常使用的是2cm-1以下分辨率，可按照JJG(教委)001-1996中规定的方法进行；如果要核查1cm^-1以上高分辨率，还需要有分析纯的CO气体和10cm气体池。作为期间核查，不一定所有项目都进行核查，每次可只选择其中几个项目核查，不同的期间轮换核查项目即可。

根据核查结果确定仪器是否可以继续使用。如果核查结果异常，应进行分析，或者与仪器生产厂维修工程师联系，查找原因，排除故障后重新核查或请计量部门检定合格后才能继续使用，同时对造成的影响进行评估，必要时应追溯已检测过的样品。