淀粉的测定(戊糖的测定)

在食品加工中往往用淀粉做增稠剂,用于改变食品的物理状况.有的加淀粉为了使操作容易,如各种硬糖和奶糖,在成形过程中,加入淀粉可防止相互粘结和吸湿.有的食品不仅含淀粉高,而且都是用淀粉制造的比如粉丝粉条粉皮凉粉绿豆糕

淀粉测定方法大体上可分为两类:

1.用酸或淀粉酶将淀粉分解为单糖后测定

2.用重金属盐将蛋白质,单宁等除去.用显色剂显色后进行比色分析。

除此之外,还有酸化酒精沉淀法,在含淀粉不高的样品中准确性差

(一).含多量淀粉样品的测定方法:

本法适用于含淀粉量多的样品如:小麦糖、米糖、山芋干、藕糖、子蹄糖、糖丝、糕干糖、代乳糖等

1.原理.淀粉在淀粉酶作用下或在一定酸度下被分解为单糖然后用测总糖的方法测定共含量,再乘上换算参数0.9即为淀粉重量。

根据反应式:淀粉与葡萄糖之比为162.1:180.12==0.9:1； 说明0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖。

2.试剂

3.操作步骤:

称干燥样2-3克 →乙醚洗涤4-5次.每次10毫升→ 用10%的乙醇150毫升分次洗涤，以除去1克液→ 将残留液用200毫升水流入三角瓶→加稀盐酸(2:1)20毫升→至沸水浴溶解2.5HR→冷却→用20%NaOH中和→加铝浆10毫升→加入500毫升容量瓶→ 稀释至刻度 → 过滤→取滤液按总糖测定法测定葡萄糖含量

所得葡萄糖量乘以0.9即为淀粉含量

4.计算:

淀粉%==葡萄糖(%)×0.9

注意:

A.用乙醚提取少量的脂肪,若样品中仅含微量脂肪,乙醚洗涤可以省略.

B.用10%乙醇洗涤,以除去可溶性糖类(包括糊精)等物质.

(二) 含少量淀粉样品的测定法.

此法适用于含淀粉量少的植物性样品.如蔬菜以及某些果品等.

1.原理.同上.

2.操作步骤:

称5-10克→于250毫升三角瓶→加1N硫酸100毫升→入高压蒸汽锅15秒→冷却→用20%NAOH中和→加入20%醋酸铅20毫升→使蛋白质全部沉淀→再加入硫酸钠11.5毫升沉淀除铅→锥形瓶全部倒入250毫升容量瓶→加水至刻度→静置→过滤→取滤液按测定总糖量的方法测定葡萄糖含量

另取一分样品→按总糖量的测定方法进行转换并测定转化糖量(以葡萄糖计)二者之差为葡萄糖量即为1克淀粉水解而得.

计算:淀粉%==水解后的总糖(以葡萄糖计%)-转化糖(以葡萄糖计%)×0.9

（三）熟肉制品中淀粉含量的测定法

在熟肉制品中有的加入相当多的淀粉，有的几乎不加。它们的差别是很大的，在测定这类食品时，根据情况决定取样量的多少。测定方法有重量法、容量法、比色法。

样品的前处理一般步骤如下：

a.制品在加热过程中加NaOH和乙醇溶液，破坏其组织和皂化脂肪。

b.加醋酸酸化，用C₂H₅OH使淀粉，沉淀并分离。

c.将沉淀滤出称重，或者溶解后加酸水解。

d.按总糖的测定方法测葡萄糖并换称成淀粉量

(一)容量法：

称样5g于500ml磨口锥型瓶中→加100ml水和7ml浓盐酸→加热回流1h→冷却→用30%NaOH中和破坏组织、皂化脂肪→用滤纸滤入500ml容量瓶→（加5ml2%醋酸锌+5ml6%亚铁氰化甲）→加水至刻度→摇匀→按Lane-Eynm Method测定转化糖量（同时做空白试验）

计算：

淀粉%=500/W×100/50×（A-b）×0.9/V×100/1000

注：W：样品重量

100/50：取50ml样液进行转化后定容至100ml

A：样品中淀粉相当于还原糖的重量，（以葡萄糖计）mg

B：试剂空白相当还原糖重量，（以葡萄糖计）mg

V：取Vml经转化后的样液测定还原糖，ml

0.9：还原糖（以葡萄糖计）换称为淀粉的回数

1000：将毫克换算成克

100：在100克中含淀粉良

500：样品溶于500毫升之中

（二）比色法

称样5g于250ml离心管中→加水40ml→摇匀→（加3ml2%醋酸锌+3ml6%亚铁氰化甲）→于1500转/分离心机中离心5分钟→倒出上清液→加25ml水→重复上面操作两次→（每次加1ml12%%醋酸锌+1ml6%亚铁氰化钾）→残渣移入滤纸上→然后把残渣移入250ml锥型瓶→用50ml0.1N Hcl将残渣清洗入瓶内→于68-70°C水浴上转化→搅拌→保持1.5h→加12%盐酸（V/V）10ml→移入100ml容量瓶→加20%磷酸15ml加水至刻度（不算脂肪层）→静置30min→过滤→取滤液1ml于试管中→加5ml苯酚钠（溶解8g2，4-二硝基苯酸钠和2.5g苯酚于200ml5%NaOH中；另外溶解100g酒石酸钾钠于700ml蒸馏水中，两者混合并稀释至1升）→塞紧波动塞→沸水浴6min→冷却3min→移入100ml容量瓶→稀释到刻度→静置25min→于540nm下测E

空白：以0.2g干燥纯葡萄糖→加0.17N Hcl→至100ml进行标准空白测定

计算：

还原糖%=E₁/E₂×b

E₁：样品的光密度

E₂：标准空白的光密度

B：稀释的浓度