发布时间:2011-09-02 23:19 原文链接: AxION新质谱介绍

节选自:  PerkinElmer两款新质谱抢先看  高分辨的LC-TOF

  【导语】PerkinElmer加速进军质谱市场已经不是意图,继去年推出“随您所思、测您所想”的NexIon 300 ICP-MS,及收购ESI源鼻祖AoB公司后推出第一台LC-MS Flexar SQ 300后;PerkinElmer于今年6月ASMS推出第一台高分辨的AxIon LC-TOF MS,眨眼间又在8月推出了信噪比高达800的全球灵敏度最高的单四极气质联用仪——Clarus SQ 8 GC/MS。

  西安质谱年会期间,分析测试百科网记者采访了珀金埃尔默仪器(上海)有限公司分析仪器部市场经理祝立群博士,这里将和网友们一起,对今年的两款新品AxION 2 TOF MS和Clarus SQ 8 GC/MS一睹为快,相信很快PerkinElmer会有更多的惊喜带给大家……

  

  珀金埃尔默仪器(上海)有限公司分析仪器部市场经理祝立群博士

  AxION 2 LC-TOF MS:已经在雅培得到验证

  

  AxION 2 LC-TOF MS

  在购买AoB公司之后,发展LC-MS就成为PerkinElmer公司的一个战略方向。去年推出了单四极杆Flexar SQ MS,今年推出了AxION 2 TOF,明年可能就会有更新的质谱产品出现。

  事实上,PerkinElmer公司的LC-TOF技术已经过了多年的验证,AxION不是一款全新的产品。雅培(Abbott)有一套专门做生化药筛选的平台(PLEX-ID),AxION TOF就是其中的检测系统,在该平台上perkinElmer公司与雅培公司已经合作多年,在美国已售出几十套,在中国也有用户。今年 ASMS,PerkinElmer公司把LC-TOF独立成为一个产品,叫AxION 2 TOF MS(以下简称:AxION)。

  满足未知物常规定性的要求

  AxION推出时有清晰的定位:m/z范围18 ~ 12,000 Da,分辨率12,000 FWHM,质量准确度< 2 ppm,满足常规的小分子应用及小蛋白的一部分应用,倾向用于常规的实验室。比如,测定药物里的未知杂质,食品、化妆品、环境中的未知污染物或添加剂;近年来,这种测定未知物的应用越来越多。AxION设计中,除了考虑满足常规TOF的定性要求外,还要同时特别强调满足定量和灵敏度的要求,它的动态线性范围是105 ,这是与市场上其他同类型TOF MS的最大区别。

  提高灵敏度

  在提高灵敏度方面,PerkinElmer公司对质谱的设计主要体现在:

  

  六极杆区:5级真空,V字形离子偏转

  (1)离子从源区进入后,先通过一个六极杆,该六极杆区设计了5级真空,离子能更有效地聚焦。

  (2)然后在V字形传输通路上进行离子偏转,消除中性噪音,提高离子传输效率。

  (3)六极杆有两种操作模式,一种是常规的Pulse模式,一种是Trap模式。Trap模式通过调整设定在六极杆出口的交流电压,可对特定的离子进行富集,然后再送入飞行管,这样可以提高3~5倍的检测灵敏度。

  

  比如,用AxION分析非处方药Melatonin(褪黑素,俗称为脑白金)中的杂质时,用Trap模式(下图)比Pulse模式(上图)提高3~5倍的灵敏度,更容易检测到杂质。

  另一种提高灵敏度的方式是改进离子源接口的设计。今年随AxION质谱一起推出的,还有安装在离子源上的新型Separation Probe附件,可以有效减小色谱柱和离子源的死体积。LCMS的分析过程中,色谱柱与质谱离子源之间的死体积大小可以直接影响到色谱峰的展宽,从而影响到分析灵敏度,而Separation Probe可以将色谱柱直接接到质谱离子源喷雾器的顶端,直接连接色谱柱,大大减少了管线的死体积,使出峰更尖锐,灵敏度更高,这种附件特别适合使用 UHPLC时对系统死体积更敏感的应用。这种Separation Probe既可以应用在PerkinElmer的质谱仪上,也可以应用在所有离子源接地设计的质谱仪上,而且拆装方便。

安装在离子源上的新型Separation Probe附件,直接连接色谱柱

  

  三大软件:助LC-TOF发挥最大作用

  TOF最大的能力是能够通过精确分子量来定性,相应的功能强大的软件对快速锁定目标化合物就非常重要,与AxIONTOF质谱一起发布的还有三款应用软件。AxION Solo? 软件是一款界面直观、以化合物为中心的快速数据处理和浏览结果并给出报告的定性软件,可以针对单一目标物或多个目标物,帮实验者在海量数据里,快速找到和确认目标化合物。AxION XPO? 软件是一个离线版的报告软件,可以让用户快速筛选样品并给出报告。

  网络版的AxION eDoor?,可通过开放网络运行,特别适合于科研机构/学校里对仪器了解不多的研究人员、学生,或制药行业中对仪器了解不多的实验人员。他们可以不需要熟悉不同仪器的操作界面,只需要通过网络在eDoor简洁的操作界面下输入样品信息并选择好规定的方法,再根据软件的提示将样品送到指定的分析仪器上,即可在自己的实验室或办公室等待软件传来的分析结果报告。而专业的仪器实验人员则可以通过设定不同实验人员的权限,统一管理和维护仪器,大大提高实验室仪器的运行效率。

  离子源:双ESI喷针,低流速下保持高灵敏度的APCI

  PerkinElmer公司收购了AoB公司(Analytica of Branford),该公司的创始人即为获得Nobel奖的John Fenn,目前PerkinElmer公司在ESI离子源设计技术方面一直处于全球领先的地位。

  目前配置PerkinElmer公司LCMS的ESI离子源,使用可调节的双喷针(Ultraspray 2)技术,喷针的位置可被精细调节来优化灵敏度,两个ESI喷针还可同时进样,做样品的内标校正时,质量测定的准确度更高、更方便。

  AxION TOF和Flexar SQ 300单四极液质采用同样的APCI源,该APCI源带有最新的ZL技术。与常规的APCI源设计不同,PerkinElmer公司的Field- free APCI源,其电晕针被放置在接地的蒸发器内,这种设计可使流动相在低流速下依然保持很高的灵敏度。在今年ASMS上,PerkinElmer公司有3篇新的用APCI源做的应用报告,分别检测多 环 芳 烃 PAHs农 药 残 留人血清中的羟 基 维 生 素D,开辟了APCI的新应用。

  

  

  另外,双喷针有两种功能,一是仪器校正时方便,二是可以加速实验室的生产率。比如用两个六通阀接两套系统,就可以轮换进样,利用同一个检测器、利用所有的平衡时间,可提高一倍的生产率。一些实验室样品量很大,可以通过这种方式来提高生产率。

  离子化技术的进展

   “今年ASMS上,PerkinElmer公司展示了一个概念产品——DSA离子源(Direct Sample Analysis Source),它是基于APCI离子化的工作原理,样品不需要做任何预处理,直接放置在DSA源下,利用加热的气流使样品挥发,并发生APCI电离,用 AxION TOFMS直接分析样品结果。目前利用DSA可直接分析气体、固体、粉末、药片、液体、纸币表面样品等等,在烟草、食品安全、制药、法医、疾病筛查等方面都有潜在应用。”

本网收录相关产品:

AxION 2 TOF MS飞行时间液质联用仪

Flexar SQ 300MS单四极杆液质联用仪


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