样品组分 | 结构式 |
柠檬黄 | |
新红 | |
苋菜红 | |
靛蓝 | |
胭脂红 | |
日落黄 | |
诱惑红 | |
亮蓝 |
参照《食品中合成着色剂的测定》(GB/T5009.35-2003),建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。
三.实验方法
3.1实验试剂
l 乙酸;
l 甲醇;
l 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000mL;
l 氨水溶液:量取氨水2ml,加水至100mL,混匀;
l 甲醇/甲酸(6+4)溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混匀;
l 柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL溶解,混匀;
l 无水乙醇-氨水溶液-水:量取无水乙醇70mL,氨水溶液20mL、水10mL,混匀;
l 水(PH=6.0):水加柠檬酸溶液调节PH=6.0;
l 水(PH=4.0):水加柠檬酸溶液调节PH=4.0;
l 水:超纯水
l 合成着色剂储备液:每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg,诱惑红0.1mg的水溶液;
l 合成着色剂使用液:上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5μg,诱惑红1μg的水溶液;
3.2.实验耗材
名称 | 规格 | 订货号 |
Venusil® XBP C18 | 5μm,100A,4.6*150mm | VX951505-0 |
保护柱芯 | 4.6*10mm,4/pk | VX950105-0 |
保护柱套 | 适用于4.6*10mm的保护柱芯 | CH-100 |
Cleanert® JAX | 1g/6ml,30/盒 | JXA0006 |
Hydrophilic PTFE | 0.45um,13mm,100/包 | AS081345 |
3.3.试样处理
取试样(某品牌红酒)20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL,混匀,用10%氨水调节PH约6.0,将全部试样经过Cleanert® JAX柱,分别用水(PH=4.0)、甲醇/加酸(6+4)溶液6mL淋洗,再用10mL水淋洗,用乙醇-氨水溶液-水(7+2+1)6ml洗脱,收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干,加水定容至1.0mL,经0.45μm滤膜过滤,待测。
3.4液相色谱条件
色谱柱:Venusil® XBP C18,5μm;4.6*150mm;
流动相:A:0.02mol/L的乙酸铵溶液(乙酸调节pH=4);
B:甲醇
流 速:1.0mL/min;
进样量:20μL;
波 长:254nm;
梯 度:
时间 | A% | B% |
0 | 95 | 5 |
10 | 80 | 20 |
18 | 40 | 60 |
25 | 40 | 60 |
25.01 | 95 | 5 |
40 | 95 | 5 |
样品组分 | 标品 | 标样过柱1 | 标样过柱2 | 红酒样品1 | 红酒样品2 |
柠檬黄 | 318 | 320 | 315 | 294 | 324 |
新红 | 471 | 474 | 461 | 482 | 473 |
苋菜红 | 266 | 269 | 262 | 277 | 279 |
靛蓝 | 314 | 282 | 279 | 273 | 275 |
胭脂红 | 266 | 267 | 263 | 246 | 240 |
日落黄 | 234 | 238 | 234 | 210 | 212 |
诱惑红 | 33 | 33 | 33 | 35 | 34 |
亮蓝 | 39 | 40 | 39 | 37 | 37 |
样品组分 | 标样过柱1(%) | 标样过柱2(%) | 红酒样品1(%) | 红酒样品2(%) |
柠檬黄 | 100.6 | 99 | 92.5 | 102 |
新红 | 100.6 | 97.8 | 102 | 100 |
苋菜红 | 101 | 98.5 | 104 | 105 |
靛蓝 | 89.8 | 88.8 | 86.9 | 87.5 |
胭脂红 | 100.3 | 98.8 | 92.5 | 90.2 |
日落黄 | 101 | 100 | 90 | 90.6 |
诱惑红 | 100 | 100 | 106 | 103 |
亮蓝 | 102 | 100 | 95 | 95 |
五、实验结论
实验结果表明,Cleanert® JAX小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测,该方法快速、准确。
六、注意事项
l 红酒样品呈弱酸性,在上样之前要将其pH值调节至6左右,保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附;
l 若样品酒精度过高,建议在上样前对样品进行除醇处理;
l SPE小柱净化过程中,要注意对流速的控制,建议控制在1mL/min左右;
l 洗脱液氮吹复溶后,应选用水系滤膜过滤,防止因滤膜吸附造成样品的损失,建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。
附录:
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