火焰原子吸收光谱法测定镉中镍

　　本方法用火焰原子吸收光谱法测定镉中镍。
　　
　　本方法适用于镉中镍含量的测定。测定范围为0.01%～0.3%。
　　
　　2原理
　　
　　试料以盐酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，用空气-乙炔火焰测量镍的吸光度。
　　
　　3试剂
　　
　　3.1盐酸（ρ1.19g/mL），优级纯。
　　
　　3.2盐酸（1 1）。
　　
　　3.3盐酸（1 5）。
　　
　　3.4过氧化氢（30%）。
　　
　　3.5镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（99.99%），加入50mL盐酸（1 1），低温加热溶解。冷却，移入1000mL容量瓶中，加入30mL盐酸（ρ1.19g/mL），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镍。
　　
　　4仪器
　　
　　原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。
　　
　　在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
　　
　　灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.14μg/mL。
　　
　　精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
　　
　　工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
　　
　　5操作步骤
　　
　　5.1测定次数
　　
　　独立进行二次测定，取其平均值。
　　
　　5.2试料量
　　
　　按表1称取试料，精确至0.0001g。
　　
　　表1
　　
　　镍量/%试料量/g试液总体积/mL稀释前补加盐酸（1 5）体积/mL
　　
　　＞0.010～0.0401100—
　　
　　＞0.040～0.1800.520010
　　
　　＞0.180～0.3000.2520010
　　
　　5.3测定
　　
　　5.3.1按表1称取试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（1 1），滴加1～2mL过氧化氢（30%），低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表1移入容量瓶中，并以水稀释至刻度，混匀。
　　
　　5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应镍浓度。
　　
　　5.4工作曲线的绘制
　　
　　5.4.1移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镍标准溶液（3.5）于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。
　　
　　5.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
　　
　　6分析结果计算
　　
　　按下式计算镍的含量，以质量分数表示：
　　
　　式中：c——自工作曲线上查得的镍浓度，μg/mL；
　　
　　V——试液的体积，mL；
　　
　　m——试料的质量，g。
　　
　　7精密度
　　
　　实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。
　　
　　表2
　　
　　测定范围/%允许差/%
　　
　　＞0.0100～0.03500.0025
　　
　　＞0.035～0.1000.006
　　
　　＞0.100～0.3000.015
　　
　　8参考文献
　　
　　[1]GB/T12689.8—90锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镍量