浅析原子吸收仪和原子荧光仪仪器检出限的测定方法

　　【摘要】目的为了分析原子吸收仪和原子荧光仪仪器检出限的检测方法。方法采用国家生活饮用水标准检验方法测低、高浓度铜和砷溶液，用吸光度或荧光值和浓度两种方法计算仪器检出限。结果采用吸光度和浓度计算原子吸收仪测低浓度铜溶液时的仪器检出限结果为0.00424和0.00422mg/L，测高浓度铜溶液时为0.00498和0.00487mg/L；用原子荧光仪测低浓度砷溶液时为0.0116和0.0116ug/L，测定高浓度砷溶液时为0.0556和0.0556ug/L。结论原子吸收仪和原子荧光仪用吸光度或荧光值和浓度两种方法计算仪器检出限的数值相同或相近，高浓度样品高于低浓度样品测定得出的仪器检出限。 
　　原子吸收仪和原子荧光仪在食品卫生、饮用水卫生、化妆品卫生、职业卫生等领域的检测分析中起着重要作用。仪器检出限，是保障仪器是否稳定有效运行的重要指标，为估算仪器检测分析浓度范围提供参考依据。 
　　检出限是指为某特定分析方法在给定的置信度（通常为95%）内可以从样品中检出待测物质的最小浓度（质量）。检出限分为仪器检出限和方法检出限。仪器检出限是指指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度。方法检出限，方法检出限不仅与仪器的噪音有关，还取决于样品测定的整个环节。本文中探讨的是原子吸收仪和原子荧光仪的仪器检出限。 
　　1材料和方法 
　　1.1检测仪器AA7001原子吸收仪；PF6-2非色散原子荧光光度计。 
　　1.2标准试剂，由中国计量科学研究院提供铜Cu：GBW08615-9104，1000ug/ml；砷As：GBW0862-9051，1000ug/ml。 
　　1.3检测方法GB/T5750.6-2006生活饮用水标准检验方法金属指标[1]：铜采用火焰原子吸收分光光度法；砷采用氢化物原子荧光法。 
　　计算原子吸收仪的仪器检出限[2]，计算原子荧光仪的仪器检出限[3]。 
　　2检测结果 
　　3讨论 
　　本文中在计算仪器检出限时，采用两种计算方法。一种是多次测量同一样本，计算其吸光值（荧光值）标准差，然后用3倍标准差除以标准曲线斜率表示仪器检出限；另一种是多次测量同一样本，计算浓度值的标准差，然后以标准差的三倍表示仪器检出限。通过比较发现，两种方法算出的仪器检出限数值相同或接近。 
　　高浓度样品测定得出的仪器检出限，高于低浓度样品测定得出的仪器检出限。原子吸收法测铜高浓度样本测定得出的仪器检出限0.00492mg/L，约高于低浓度样本的检出限0.00422mg/L。原子荧光测定砷高浓度样品得出的检出限0.0556ug/L，明显高于低浓度样本的检出限0.0116ug/L。 
　　在测定原子吸收仪和原子荧光仪仪器检测限时，尽量使用低浓度的样本，可更加真实地反应出仪器的检出限。原子荧光光度计测定样本空白时，样本浓度值产生的波动为负值时，仪器显示为“0.00ug/L”，采用荧光值来计算检出限就更加方便。 
　　参考文献 
　　[1]中华人民共和国卫生部.GB/T5750.6-200生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社，2003. 
　　[2]中华人民共和国国家计量检定规程.原子吸收分光度计[S].JJG694-2009.北京：中国计量出版社，2009：1-13. 
　　[3]中华人民共和国国家计量检定规程.原子荧光光度计[S].JJG939-2009.北京：中国计量出版社，2009：1-12.