火焰原子吸收测定固体废物浸出液中锌、镍和铜

　　摘 要：采用硫酸硝酸浸提、火焰原子吸收分光光度法测定催化剂固体废弃物中的锌、镍和铜3种元素，加标回收率为93.2- 108.5 %，相对标准偏差为0.4-1.7%。结果表明，该方法具有检出限低，重现性好、分析效率高、操作简便等优点。 
　　一、前言 
　　毒性特性是有害废物的重要特性，浸出是固体废物中有害物质进入环境的主要途径，实验室浸出用来模拟实际浸出过程，以评估不同固体废物在不同处置环境和处置方式下的环境风险[1， 2]。固体废物浸出液的成分相当复杂，且基体元素与微量元素含量之间存在很大差异，火焰原子吸收分光光度法以其分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在环境监测领域广泛使用。本文采用硫酸硝酸浸出方法，以稀硫酸硝酸混合溶液浸提某炼油厂产生的固体催化剂废渣，模拟工业废物在酸雨环境下对土壤和地下水的影响。过滤后的浸提液用火焰原子吸收分光光度法测定浸出液中的锌、镍和铜3种金属元素。由于影响原子吸收仪器使用的因素很多，为提高火焰原子吸收在检测灵敏性和准确性，采用Design- Expert 7.0软件中Central Composite Design （CCD） 试验设计对火焰原子吸收仪对实验条件进行优化，得出最佳工作条件[3-5]。 
　　二、实验部分 
　　1.仪器与试剂 
　　SOLAAR M6型原子吸收分光光度计（美国Thermo Fisher公司）；3740-6-BRE型翻转振荡器（美国ADM公司，转速：30±2 r/min）；提取瓶：2L具旋盖和内盖的聚四氟乙烯（PTFE）瓶；微孔滤膜（孔径0.45μm）；高纯乙炔。 
　　锌、镍和铜单元素标准溶液：1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；锌、镍和铜单元素标准使用溶液：100mg/L（用1% 硝酸配制）。 
　　2. 样品处理步骤 
　　称取150-200g 样品，置于2L 提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为10：1（L/kg）计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min，于23±2℃下振荡18±2h后，经0.45 μm滤膜抽滤，滤液备用。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。 
　　三、结果与讨论 
　　1.仪器条件的选择 
　　对光谱通带、灯电流、燃烧器高度、燃气流速和测定波长五种因素，煤中因素3个水平，用Design-Expert 7.0软件进行试验结果分析，结果表明4种因素对测定灵敏度的影响程度依次为：灯电流>燃烧器高度>光谱通带>燃气流速。灵敏度最高时条件为：光谱通带0.5nm，燃气高度0.7cm；锌：燃气流量1.2L/min，光谱通带0.5nm，测定波长213.9 nm；镍：燃气流量0.9L/min，通带0.1nm，测定波长232.0nm；铜：燃气流量1.1L/min，通带0.5nm，测定波长324.8 nm。 
　　2.检出限 
　　由于空白未检出，本实验采用空白加标来测定检出限，锌、镍、铜加标浓度分别为0.005、0.015、0.005 mg/L，各测定11份，按照样品前处理程序处理样品，上机测定[6]。计算出锌检出限为0.003 mg/L，镍检出限为0.009 mg/L，铜检出限为0.004 mg/L。 
　　3.准确度 
　　对催化剂固体废物进行加标回收实验，结果见表2。结果表明该方法对3中元素的加标回收率在93.2-108.5%之间。 
　　表2 催化剂固体废弃物加标回收试验结果 
　　四、结论 
　　用硫酸硝酸浸提液对催化剂固体废弃物样品进行浸提，用火焰原子吸收分光光度法测定浸提液中3种元素，具有检出限低，重现性好、分析效率高、操作简便等优点，精密度和加标回收率结果满意。 
　　参考文献 
　　[1] 刘锋， 王琪， 黄启飞等. 固体废物浸出毒性浸出方法标准研究[J]. 环境科学研究， 2008， 6（21）： 9-15. 
　　[2] 王霞， 张祥志， 陈素兰. ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌[J]. 光谱实验室， 2009， 6（26）： 1445-1448. 
　　[3]《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》 HJ/T 299-2007. 
　　[4]《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 GB 5085.3-2007. 
　　[5] 刘新， 娄彬， 韩琴等. 响应面优化火焰原子吸收仪检测Zn元素工作条件[J]. 现代仪器， 2012， 1（18）： 24-31. 
　　[6]《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 HJ 168-2010.