工业污泥中铜\铅\锌\镍的火焰原子吸收光谱法连续测定

　　前言 
　　随着国民经济的迅猛发展和工业化建设的步伐加快,工业污水处理的规模不断扩大,工业污泥的排放量也随之增加。工业污泥中含有大量的有色金属和重金属元素，如铜、铅、锌、镍等，它们很容易被农作物吸收,对人类造成严重的危害,从隐蔽性和长期性来说，这种危害甚至超过污水。因此,对工业污泥进行适时监测，为工业污泥治理及时提供准确、详实的技术指标显得尤为重要。本文在参考一些文献的基础上，建立了新的分析方法。方法采用硝酸、氢氟酸、高氯酸一次溶样，用火焰原子吸收光谱法对工业污泥中的铜、铅、锌、镍进行连续测定。 
　　试 验 部 分 
　　一 仪器及工作条件 
　　AA320N原子吸收分光光度仪由上海精科公司生产,仪器工作条件列于表1。 
　　表1.仪器工作条件 
　　 
　　 
　　 
　　二.标准及试剂 
　　1.Cu、Pb、Zn、Ni标准溶液:，采用国家标准物质研究中心1.000 mg/mL的标准溶液。取上述各元素的标准溶液配制成标准混合溶液，根据不同元素测定的需要逐级稀释工作液,介质为4%盐酸。 
　　2.试剂：硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸,去离子水。 
　　三.样品分析 
　　1.样品制备 
　　将取好了的工业污泥样品置通风处晾干,用石英或玛瑙研钵将样品研磨到全部通过88μm筛。 
　　2.分析步骤 
　　称取加工好的工业污泥样品0.2000～0.5000g置于聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加硝酸4mL,氢氟酸6mL,高氯酸2mL,移至电 
　　热板上低温溶解；待溶解完全并赶尽氢氟酸,蒸干至残渣为灰白色后取下冷却；再加盐酸4mL和10mL去离子水,煮沸溶解残渣,取下凉至室温后移入50mL容量瓶中，用去离子水定容，澄清后进行测定，同时进行空白试验。 
　　结 果 与 讨 论 
　　一.背景的扣除 
　　工业污泥的成分比较复杂,通过试验发现，在使用火焰原子吸收测定铜、铅、锌、镍时, 铜、铅、锌干扰不明显，只有镍有干扰,这是因为镍是多谱线元素,在232.0 nm灵敏线附近有若干条吸收线和非吸收线。为消除干扰和提高灵敏度,选择0·2 nm光普通带,这样能够清楚分开镍三线（231.0、231.6、232.0nm）。同时采用氘灯扣背景,可以得到满意的结果。 
　　二.准确度 
　　使用本方法对水系沉积物国家标准物质GBW07306和土壤成分国家标准物质GBW07405进行分析测试, 测试结果列于表2。 
　　 表2.国家标准样品测定结果μg/g 
　　 
　　 
　　 
　　三.精密度 
　　对实际采得的样品，按上述样品的分析方法称取6份平行样品进行测定,记下各被测元素的测定结果，并计算相对标准偏差Sr。 
　　 表3. 工业污泥样品测定结果n=6 
　　 
　　 
　　四.检出限 
　　本方法在测定条件下,用4%盐酸空白溶液连续测定12次,统计测量结果。 
　　 表4.方法检出限 
　　 
　　 
　　五.回收率 
　　称取实际样品0.5000g,加入一定量的标准样品溶液,用上述样品分析方法溶解样品,按仪器选定条件进行样品测定,计算加标回收率在96.5%～104.0%之间。 
　　表5回收率 
　　 
　　 
　　结 语 
　　本文采用火焰原子吸收光谱法对工业污泥中铜、铅、锌、镍元素进行连续测定，方法检出限为0.019～ 0.24 mg/L,相对标准偏差为2.69% ～4.35%,回收率为96.5%～104.0%。方法准确、简捷，适用于工业污泥中有害金属铜、铅、锌、镍元素的检测,对环境监测、治理有积极意义。