原子吸收法测定稻谷中的镉含量

　　粮食污染问题备受关注，而镉含量是反映稻谷等粮食受到污染的重要卫生指标之一，镉的毒性很强，长期摄入过量的镉，会在人体内慢性累积而引起肾功能损害、骨损伤、致畸、致癌等从而危害到身体健康，为保证食品安全，使人民吃上放心粮，我国粮食卫生标准和食品安全国家标准都明确限定了稻谷中的镉含量。目前，对镉的测定多采用原子吸收法，消解方式有干法灰化和湿法消解，而干法灰化耗时长、费试剂，且易受到污染和损失。微波消解速度快、试剂用量少、操作安全简单，但是近年来，较为先进的专用微波消解系统价格昂贵，鉴于家用型微波炉经济实惠，因而本文探讨采用美的微波炉消解与干法消解进行比对，用石墨炉原子吸收法测定稻谷中的镉含量以研究在前处理阶段采用家用微波炉进行消解的可行性。 
　　1 材料与方法 
　　1.1 试剂 
　　硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯），过氧化氢（优级纯），镉标准贮备液（1000mg/L，国家标准物质研究中心）。 
　　1.2 仪器 
　　AA-6800型原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯），马弗炉，恒温干燥箱，美的微波炉，聚四氟乙烯消解罐，瓷坩埚，可调式电热板。 
　　1.3 样品前处理 
　　1.3.1 样品预处理。选用的稻谷样品去尘除杂后，脱壳，用锤式旋风磨粉碎，储于塑料瓶中，保存备用。 
　　1.3.2 试样消解： 
　　干法消解：按照食品中镉的测定GB/T5009.15-2003中干法灰化的步骤操作。 
　　微波消解：称取0.5～1.0g试样于聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5～10mL，浸泡10min后，再加过氧化氢2mL，摇匀，加盖旋紧，对称放入微波炉内，设定消解条件，消解样品直至消化液呈无色透明或略带微黄色。在通风橱中静置放凉或用自来水冷却至室温后打开消解罐，移到电热板上加热赶酸直至溶液留有0.2～0.5mL，放冷用滴管将其洗入或过滤入容量瓶中，并用水少量多次洗涤消解罐，洗液合并于容量瓶中定容，摇匀待测，同时做试剂空白。 
　　1.4 仪器条件 
　　家用微波炉消解程序：为避免升温过快、反应剧烈而引起爆炸事故，实验中采取逐步增大微波功率的方法，经多次实验验证最佳消解功率和时间为每一个试样用低火160W消解1min后，再用中高火640W消解1min。 
　　石墨炉升温程序：干燥温度120℃/20s→250℃/10s（斜坡式升温）；灰化温度300℃/10s→300℃/3s（阶梯式升温）；原子化温度1500℃/3s（阶梯式升温）；净化温度1800℃。原子吸收分光光度计工作条件如表1所示： 
　　1.5 标准曲线系列溶液的配制 
　　将1000mg/L的镉标准贮备液，用0.5mol/L硝酸逐级稀释制成浓度为10μg/L的标准使用液，采用自动进样器分别配制成0～4μg/L的镉标准系列溶液，以吸光值对镉浓度绘制标准曲线。 
　　1.6 样品的测定 
　　吸取镉标准系列溶液10μL注入石墨炉，测得吸光值并绘制吸光值与浓度关系的标准曲线，其线性相关系数在0.998以上。将样品按照1.3进行前处理，再按照1.4的参数设置好仪器条件和石墨炉升温程序，分别吸取10μL试剂空白溶液和待测样品溶液注入石墨炉，测其吸光值，通过上述标准曲线比较求得待测样品溶液中的镉含量。 
　　2 结果与讨论 
　　2.1 方法的检出限 
　　用家用微波炉消解法对样品空白溶液连续进行11次测定，将3倍标准偏差所对应的浓度值确定为检出限，计算得到方法的检出限为0.02ng/mL。 
　　2.2 方法回收率试验 
　　在实验中将同一样品，加入镉标准溶液后按干法消解和家用微波炉消解条件分别进行回收试验，测定结果如表2所示。 
　　由于干法灰化法消解时镉较易挥发损失，而家用微波炉消解需要的样品量少，消耗试剂量也少，结果显示，家用微波炉消解的回收率明显高于普通灰化法，且回收率在90%～105%之间，能够满足检测要求。 
　　2.3 方法精密度试验 
　　选取同一份稻谷样品，进行6次重复测定，做精密度试验，结果如表3所示。 
　　结果显示，家用微波炉消解检测镉含量，其相对标准偏差小于5%，精密度高于普通灰化法，通过上述回收率和精密度试验的对比结果可以看出，两种消解方法处理的样品溶液，最终的测定结果基本一致，无明显差异，符合检测要求。 
　　3 结语 
　　石墨炉原子吸收法测定稻谷中镉含量，相对于干法灰化法，采用家用微波炉消解样品的前处理方法，操作简单，极大地缩短了消化时间，提高了分析测试速度，减轻了劳动强度，尤其是降低了实验成本。从实验结果来看，具有良好的精密度和准确度，是一种简单有效的快速痕量分析测定方法，具有一定的可行性。