冷原子吸收光谱法测定汞离子

一、 实验目的 
1、 巩固原子吸收光谱分析法理论知识。

2、 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3、 掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。  

二、概述

1、方法原理 
  仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。 
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL    

式中： A一吸光度 

      I一透射光强度

       C一汞蒸汽浓度

       T一透光率

       I0一入射光强度

       K一消光系数 

       L一吸收光程的长度

由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。 
化学反应式为：   Hg2+  + SnCl62-  =  Hg  + SnCl64- 

2、仪器 
F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。 

3、试剂与标准溶液 
（l）硝酸：优级纯，分析纯。   

（2）盐酸：分析纯。   

（3）重铬酸钾：光谱纯。   

（4）氯化业锡：分析纯。 

（5）汞标准物质：国家一级标准物质。 

  检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。由上海测试技术研究所提供。 
汞标准物质使用注意事项： 
  a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。 
  b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。

  C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。 

  d．使用的容器，临用前均需 5％硝酸溶液浸泡 24小时。 

（4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。 

（5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml优级纯硝酸，再用去离子水稀释到  100ml。 

（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。 

（7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。 

（8）自配标准汞溶液 
  a．贮存标准汞溶液：准确称取氯化高gong（分析纯）0.1354g溶于硝酸重铬酸钾溶液中并稀释至 100毫升，即为  1毫克汞／毫升的标准溶液。 
  b．工作标准溶液 Ⅰ，取 1毫克汞／毫升浓度的标准液  1毫升加硝酸重铬酸钾溶液至  100毫升，即为10.0微克汞／毫升标准溶液。 

  c．工作标准溶液 Ⅱ，取 10微克汞／毫升标准液 1毫升加硝酸重铬酸钾溶液至  100毫升，即得到0.1微克汞／毫升标准液。

 d．绘制工作曲线的标准液，取0.1微克汞／毫升标准液10毫升加硝酸重铬酸钾溶液至 100毫升，得到0.01微克汞／毫升标准液（10ng／ml）。 

三、实验步骤 
1、 标准曲线绘制

在20ml还原瓶内，分别加入汞浓度为10ng／ml的标准溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，再补加硝酸重铬酸钾溶液到液体总体积为5ml，加入1ml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它们的吸光度。它们对应的浓度分别为0、2、4、6、8、10微克／升，可在仪器计算直线回归方程和计算标准差、变异系数时使用。 

2、 样品测定 
取自来水或较清洁废水5ml，加入1ml氯化亚锡溶液，在仪器上测定它的吸光度。在标准曲线上查得其浓度。