1 范围(硫化橡胶-锰含量的测定|检测|分析方法)
本方法适用于锰含量高于0.5mg/kg的硫化橡胶中锰的测定,也适用于生胶和混炼胶试样。
2 原理(硫化橡胶-锰含量的测定|检测|分析方法)
试样经炭化、灰化后用盐酸溶解;若存在硅酸盐,则用硫酸-氢氟酸挥发除去。试样溶解后,配成适当浓度的试液。以锰空心阴极灯为光源,在279.5nm波长下测定试液的吸光度。根据在相同条件下确定的锰工作曲线,计算试样中锰的含量。
3 试剂(硫化橡胶-锰含量的测定|检测|分析方法)
3.1 盐酸:ρ=1.19mg/m3。
3.2 硫酸:ρ=1.84mg/m3。
3.3 氢氟酸溶液:48%(m/m)。
3.4 高纯硫酸锰:MnSO4·H2O。
3.5 盐酸溶液:稀释1+7。
3.6 盐酸溶液:稀释1+99。
3.7 锰标准溶液。
3.7.1 1mg/mL锰标准溶液:称取3.077g硫酸锰,用盐酸溶液(3.6)溶解,然后转移至1000mL容量瓶中,用相同浓度盐酸溶液稀释至刻度,摇匀;
3.7.2 10μg/mL锰标准溶液:用移液管移取10mL锰标准溶液(3.7.1)于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至刻度,摇匀。此标准溶液须在使用当日配制。
4 仪器(硫化橡胶-锰含量的测定|检测|分析方法)
4.1 火焰原子吸收分光光度计。 |
4.2 分析天平:分度值0.1mg。 |
4.3 马福炉:可控制温度在800℃±25℃。 |
4.4 瓷坩埚或石英坩埚:50 mL ~100mL。 |
4.5 铂坩埚:50 mL。 |
4.6 铂棒或聚四氟乙烯棒。 |
4.7 水浴。 |
4.8 移液管:10mL。 |
4.9 吸量管:20mL。 |
4.10 容量瓶:50mL、100mL、1000mL。 |
5 操作步骤(硫化橡胶-锰含量的测定|检测|分析方法)
5.1 试液制备
5.1.1 试料的灰化:称取约10g剪碎试样(精确至0.01g)置于瓷坩埚或石英坩埚中,先在电炉上缓缓加热至无浓烟逸出,然后移至800℃±25℃马福炉内,灰化完全。
5.1.2 灰分的溶解:试料灰化完全后,冷至室温,以少量水润湿,然后加入20mL盐酸(3.1),盖好表面皿,在沸水浴上加热10min~20min使灰分溶解,冷却后将溶液转移至50mL容量瓶
内,用水稀释至刻度,摇匀。
如果灰分溶解不完全,则按下列步骤操作:用少量水将溶液和残渣一起转移到铂坩埚内,加几滴硫酸(3.2)和5mL氢氟酸(3.3),在通风橱内加热并用铂棒搅拌,直至蒸干。重复该操作两次以上。待坩埚冷却后,加入20mL盐酸(3.1),在沸水浴上加热10 min ~20min,冷却后用水将溶液转移到50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.2 工作曲线的绘制
5.2.1 标准系列的制备:按下表所列体积,用吸量管将浓度为10μg/mL的锰标准溶液分别加到五个100mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.5)稀释至刻度,摇匀。
锰标准溶液体积,mL
溶液中锰含量,μg/mL
5.2.2 标准系列的光谱测量:启动光谱仪,使仪器充分稳定,将波长调到279.5nm,按仪器说明书选定仪器最佳工作条件。依次吸入系列溶液于火焰中,测其吸光度,每种溶液测两次。
5.2.3 绘制工作曲线:以锰标准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标,以相应的经空白溶液校正的锰标准溶液的吸光度为纵坐标,绘出工作曲线。
5.3 试液的光谱测量
按5.2.2确定的测量条件,测定试液的吸光度,每份试液测两次。以相同条件和步骤测空白溶液的吸光度。
如果试液的吸光度大于锰系列溶液的最大吸光度,则用适当的盐酸溶液(3.5)稀释,使其吸光度落在工作曲线的线性范围内,然后在测其吸光度。
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