石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉

通常情况下, 地质样品中镉的测定采用盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸体系溶解, 所用溶剂种类多, 成本高,溶矿耗时长。因镉容易溶解于酸, 样品采用王水溶矿, 针对矿样成分不复杂的情况, 满足矿样的溶矿要求。实验表明, 进行国家标样的验证, 方法可行, 提高了工作效率、节约了实验成本。

1  实验部分

1.1  仪器与试剂

仪器：原子吸收分光光度计（日本日立公司Z28100型）; 镉空心阴极灯; 标准石墨管;自动进样器。

试剂：盐酸、硝酸、磷酸氢二钾、1000ug/ml镉标准储备液

1.2  仪器工作条件

1.3  实验方法

称取1.000g试样于50mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL王水在电热板上低温加热溶解并蒸发至近干, 取下稍冷。加入2mL 1% HCl, 加热, 冷却至室温, 移入25mL比色管中,稀释至10mL刻度。摇匀, 待测。

1.4  标准溶液配置

将1000ug/ml镉标准储备液逐级稀释为0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、10.0ug/L。按选定的仪器工作条件, 测量吸光度并绘制校准曲线。同时测定样品及空白溶液。

2  结果与讨论

2.1  基体改进剂选择

在灰化温度200℃时， Cu、Fe、Zn、Pb对测镉均有干扰，当加入磷酸二氢钾溶液作为基体改进剂, 并将温度提高到300℃。可消除干扰。

2.2  方法的检出限

实验方法平行测定11份空白溶液, 按空白的测定强度的3倍标准偏差计算出方法检出限为0.04ug/L。

2.3  方法的准确度和精密度

称取国家标准物质GBW07401、GBW07404、GBW07405按实验方法及选择的条件进行6次测定结果见下表。