镍精矿钴含量的测定原子吸收光谱法

1 范围 本方法适用于镍精矿中0.005～5%的钴含量的测定。

2 原理 试样以酸溶解后，在稀盐酸介质中，于空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上波长240.7nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算钴的含量。

3 试剂 3.1盐酸，ρ约1.19g/mL 3.2硝酸，ρ约1.42g/mL 3.3盐酸，1+49 3.4硫酸，1＋1 3.5硝酸，1＋1 3.5 钴标准溶液 3.6.1钴标准储存溶液，0.1mg/mL 称取0.1000g金属钴（质量分数大于99.95％）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1＋1）溶解，加入10mL硫酸（1＋1），加热至冒三氧化硫浓烟，取下，冷却，用水吹洗表皿和杯壁，加30mL水，煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.6.2 钴标准溶液，10µg/mL 移取50.00mL钴标准储存溶液（0.1mg/mL）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪，附有空气-乙炔燃烧器及钴空心阴极灯（采用富燃火焰）。 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。 4.2.1zui低灵敏度 工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度zui大者，其吸光度应不低于0.300。 4.2.2 工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。 4.2.3 精密度zui低要求用zui高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。 用zui低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标淮偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。

5 试样 试样粒度应小于82µm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，zui终以干基表示结果。

6 操作步骤 6.1 称样 称取约0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2 空白试验 随同试样做空白试验。 6.3 试液制备 将试料置于150mL烧杯中，加入10～15mL盐酸，加热数分钟，加入5mL硝酸加热蒸至近干，冷却后加水约20mL，再加2～3mL盐酸，加热溶解盐类，冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4 测定 待试液澄清后，喷入空气-乙炔火焰中，在原子吸收光谱仪上于波长240.7nm处，以水调零，测量吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钴的质量。 6.5 工作曲线的绘制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL钴标准溶液（10µg/mL）于100mL容量瓶中，以盐酸（1+49）稀释至刻度，混匀。以“零”浓度标准溶液调零，在与测定试样溶液相同条件下测量标准溶液系列的吸光度，以钴的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.6 注意事项 当钴含量大于0.5％时，可分取适量试液，稀释适当倍数后再进行测定。 8 计算 按下式计算钴的含量，以质量分数表示： wCo = 1001061××−mm 式中：wCo——钴的质量分数，％； m1——试液中钴的质量，礸； m——试料的质量，g。