1 范围
本推荐方法用原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中镁的含量
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.0005%〜0.1%镁的含量的测定。
2 原理
试料用盐酸和硝酸分解,高氯酸冒烟,用盐酸溶解盐类。溶液喷入空气-乙炔火焰中,用镁空心阴极灯做光源,于原子吸收光谱仪285.2nm处测量吸光度。计算镁的质量分数。
3 试剂
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 盐酸,ρ 约1.19g/mL, 1+1
3.2 硝酸,ρ 约1.42g/mL, 1+1
3.3 氢氟酸 ,ρ 约1.15g/mL
3.4 高氯酸 ,ρ 约1.67g/mL, 1+1
3.5 纯铁溶液 ,0.1g/mL
称取10g纯铁(质量分数大于99.9%),溶解于40mL的盐酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化铁,加热驱除氮氧化物,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含0.1g铁。
3.6 氯化锶溶液,0.05g/mL
称取5g氯化锶,置于100mL烧杯中,加20mL水,加热溶解,将溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.05g氯化锶。
3.6 镁标准溶液
3.6.1镁储备液,1000μg/mL
称取1.0000g高纯镁(质量分数大于99.9%),精确至0.0001g。置于100mL烧杯中,加20mL盐酸(1+1),加热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg镁。
3.6.2镁标准溶液,10.0μg/mL
移取10.00mL镁储备液(1000μg/mL)于1000mL容量瓶中,加20mL盐酸(1+1),用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg镁。
3.6.3镁标准溶液,5.0μg/mL
移取50.00mL镁标准溶液(10.0μg/mL)于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg镁。
4 仪器
4.1 原子吸收光谱仪,备有空气-乙炔燃烧器,镁空心阴极灯。
4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1 特征浓度
镁的特征浓度应优于0.005μg/mL。
1
4.2.2 工作曲线的线性
将工作曲线按浓度等分成五段,zui高段吸光度的差值与zui低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3 精密度zui低要求
用zui高浓度的标准溶液,测量10次吸光度,计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。
用zui低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量10次吸光度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过zui高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.50g试样,精确至0.0001g。
5.2 空白试验
随同试料做空白试验。
5.3 试料处理
将试料置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),加热溶解试样,加3mL硝酸氧化铁,加热至试样溶解完全。加 2mL高氯酸加热至冒烟,冷却。加10mL盐酸(1+1)溶解盐类,若有不溶残渣,过滤于100mL容量瓶中,用水洗净烧杯、滤纸,加2mL氯化锶溶液(0.05g/mL),用水稀释至刻度,混匀。
试样中含镁量大于0.005%时,稀释至一定倍数,使其浓度在校准曲线的线性范围内,进行测定。
5.4 测量
在原子吸收光谱仪上,以空气-乙炔火焰,于波长285.2nm处,用水调零,测量吸光度。从工作曲线上查得镁的浓度。
5.5 工作曲线的绘制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL镁标准溶液(5.00μg/mL)于一组100mL容量瓶中,加入与试样同样量的铁,10mL盐酸(1+1),2mL高氯酸溶液(1+1),2mL氯化锶溶液(0.05g/mL),用水稀释至刻度,混匀。按操作步骤测量吸光度。每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为净吸光度,以净吸光度为纵坐标,钙的浓度为横坐标,绘制工作曲线。
近日,“analyticaChina2023慕尼黑上海分析生化展”在上海国家展会中心举办。来自国内外超1200家参展企业及合作单位参加本次展会。本次展会就实验室建设、生命科学、生物技术及诊断、转化医学......
原子吸收光谱仪主要应用于食品、环境、石油化工,、工业、制药等领域,其市场主要分布在北美、欧洲与亚太地区,2022年全球原子吸收光谱仪市场规模达47.34亿元。历经全网投票和专家评审后,安徽皖仪科技股份......
2022年10月11日,南京市计量监督检测院发布了2022年10月(第1批)政府采购意向公告,计划以2023万元预算进行仪器采购,详情如下:编号项目名称采购需求概况采购预算(万元)预计采购月份是否专门......
为便于供应商及时了解政府采购信息,根据《财政部关于开展政府采购意向公开工作的通知》(财库〔2020〕10号)等有关规定,现将湖南省生态环境监测中心2022年4季度采购意向公开如下:序号采购项目名称采购......
近日,新绛县疾病预防控制中心实验室能力提升改造项目设备采购公告发布,本次预算金额1610.02万元,采购需求包括电感耦合等离子体质谱仪、高效液相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度......
近日,佛山市南海区农检中心发布设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)招标项目,详情如下:项目编号:JF2022(NH)WZ0107项目名称:农检中心设备购置(原子吸收光谱仪、微波消解仪)预算金额:1,......
芳菲四月,春暖花开。2022年第一期ANTOP奖正式起航。在历经网友投票和专家评审后,海光HGA-E系列原子吸收分光光度计正式获得2022年第一期ANTOP“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收......
虎年四月即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作却已经到了白热化阶段了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式高性能火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入专家评审阶段。奖项主体:......
大寒已过,虎年春节即将来临,2022年ANTOP奖的申报和评审工作已经如火如荼的开展了。由北京海光仪器有限公司所申报的“双光源串联式火焰石墨炉一体化原子吸收”Antop奖已经进入大众评审阶段。奖项主体......
分析测试百科网讯2021年5月10日,第十九届中国国际科学仪器及实验室装备展览会及实验室装备展览会(CISILE2021)如约而至,北京海光携旗下HGF-V原子荧光光度计、HGE-300快速溶剂萃取仪......